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使用Agilent Ultivo 三重四極桿LC/MS進(jìn)行農(nóng)藥殘留分析
閱讀：736 發(fā)布時(shí)間：2020-7-1摘要：范圍內(nèi)使用的農(nóng)藥超過 1000 種,，食品安全實(shí)驗(yàn)室面臨著擴(kuò)大常規(guī)農(nóng)藥監(jiān)測分析方法適用范圍的壓力,。因此,，方法開發(fā)和數(shù)據(jù)分析已成為分析實(shí)驗(yàn)室中既耗時(shí)又費(fèi)力的工作,。為解決這一日益嚴(yán)重的問題，安捷倫開發(fā)了 MassHunter Productivity App,，簡化了食品檢測實(shí)驗(yàn)室日常的高通量定量分析工作流程。本應(yīng)用簡報(bào)展示了使用 Agilent Ultivo 三重四極桿 LC/MS 和 MassHunter Productivity App 對兩種基質(zhì)中 254 種農(nóng)藥進(jìn)行多殘留篩查的能力,。
前言：為了確保良好的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)方式,，并終確保所生產(chǎn)食品的安全，必須對農(nóng)藥殘留進(jìn)行篩查和定量分析,。世界各地的政府機(jī)構(gòu)規(guī)定了食品中數(shù)百種農(nóng)藥及其代謝物 ppb 級的大殘留* (MRL)[1],。出于實(shí)際原因，在產(chǎn)品中并非對所有上述農(nóng)藥進(jìn)行了篩查,。使用風(fēng)險(xiǎn)評估來確定范圍,。政府和行業(yè)對上述化合物的關(guān)注程度日益增加,，檢測實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對更多上述化合物進(jìn)行篩查。這促使人們使用更快速,、更靈敏的分析技術(shù)進(jìn)行更廣范圍的農(nóng)藥監(jiān)測,。數(shù)據(jù)量的增加意味著數(shù)據(jù)分析現(xiàn)已成為大多數(shù)檢測實(shí)驗(yàn)室的主要瓶頸。開發(fā)集成式和自動(dòng)化數(shù)據(jù)處理和報(bào)告工具有助于實(shí)驗(yàn)室在審查數(shù)據(jù)時(shí)更快做出更準(zhǔn)確的決策,，更快獲得分析結(jié)果,。 MassHunter Productivity App 旨在簡化數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理，以實(shí)現(xiàn)靶向篩查和定量分析,。其目標(biāo)是為常規(guī) MS 檢測實(shí)驗(yàn)室節(jié)省時(shí)間并提高分析效率,。該軟件能夠自動(dòng)執(zhí)行常規(guī)的繁瑣任務(wù)，為實(shí)驗(yàn)室技術(shù)人員提供簡便,、統(tǒng)一的流程,，用以提交樣品序列、審查結(jié)果并創(chuàng)建報(bào)告,。
設(shè)備將 Agilent 1290 Infinity HPLC 與 Ultivo 三重四極桿 LC/MS 系統(tǒng)聯(lián)用進(jìn)行樣品分析,。Ultivo 配備了安捷倫噴射流 (AJS) ESI 離子源，在動(dòng)態(tài) MRM (dMRM) 和極性切換模式下運(yùn)行,。表 1 和表 2 列出了 HPLC 和 MS 離子源參數(shù),。軟件使用 MassHunter Productivity App 進(jìn)行數(shù)據(jù)采集與分析。為簡化分析工作流程（圖 1）,，該軟件為用戶提供從運(yùn)行設(shè)置到數(shù)據(jù)審查和報(bào)告的一體化體驗(yàn),。 MassHunter Productivity app 配有一個(gè)包含 700 種化合物 (> 2000 MRM) 的全面農(nóng)藥數(shù)據(jù)庫和采集方法，使新手用戶能夠選擇一組所需目標(biāo)化合物,，無需任何方法優(yōu)化和開發(fā),，即可快速進(jìn)行數(shù)據(jù)采集和分析。使用該數(shù)據(jù)庫采集和分析本應(yīng)用簡報(bào)中提供的數(shù)據(jù),。
本應(yīng)用簡報(bào)展示了 MassHunter Productivity App 的簡便易用性,，使用由 Ultivo 三重四極桿 LC/MS 獲得的數(shù)據(jù)對西蘭花和草莓中的各種農(nóng)藥殘留進(jìn)行靶向定量分析。
實(shí)驗(yàn)部分：試劑本研究中使用的所有試劑和溶劑均為 HPLC 級,。甲酸銨溶液來自安捷倫（部件號 G1946-85021）,。乙腈和甲醇購自 Honeywell (Morristown, NJ, USA)。氟化銨購自 Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA),。超純水產(chǎn)自配備 LC-Pak Polisher 和 0.22 µm 膜式終端過濾器濾芯的 Milli-Q Integral 系統(tǒng) (EMD Millipore, Billerica, MA, USA),。甲酸購自 Fisher Chemicals (Fair Lawn, NJ, USA)。農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品來自安捷倫（LC/MS 農(nóng)藥全套測試混標(biāo),，部件號 5190-0551）,、 AccuStandard (New Haven, CT, USA) 和 Chem Service.Inc (West Chester, PA, USA)。配制含有 254 種化合物的農(nóng)藥儲(chǔ)備液，濃度為 10 μg/mL,，用于加標(biāo) QuEChERS 提取物,。校準(zhǔn)標(biāo)樣濃度范圍為 1–100 ng/mL。
樣品前處理有機(jī)和非有機(jī)西蘭花和草莓樣品購自當(dāng)?shù)仉s貨店,。有機(jī)和非有機(jī)樣品采用相同的樣品前處理程序,。稱取 10 g 均質(zhì)化的水果和蔬菜加入 50 mL 聚丙烯管中。然后使用 Agilent BondElut QuEChERS 試劑盒（部件號 5982-5650）,，按照 EN 15662 QuEChERS 方法,，用 10 mL 乙腈對樣品基質(zhì)進(jìn)行萃取。使用安捷倫分散式 SPE (dSPE) 試劑盒（部件號 5982-5256）凈化西蘭花和草莓提取物,。
結(jié)論 ：Ultivo 三重四極桿 LC/MS 和 MassHunter Productivity App 可對復(fù)雜食品基質(zhì)中的農(nóng)藥進(jìn)行高通量定量分析,。大多數(shù)農(nóng)藥是在加標(biāo)基質(zhì)中檢測到的，濃度低于 MRL,。MassHunter Productivity App 專為高通量實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)分析而設(shè)計(jì),，能夠加速運(yùn)行設(shè)置和數(shù)據(jù)審查。Productivity App 通過以下功能提高分析通量： • 使用單一,、直觀的用戶界面簡化分析實(shí)驗(yàn)室的整個(gè)工作流程 • 使用內(nèi)置的采集和分析方法,，縮短方法開發(fā)時(shí)間 • 提供運(yùn)行進(jìn)度和儀器狀態(tài)的實(shí)時(shí)監(jiān)控 • 自動(dòng)化批處理創(chuàng)建和數(shù)據(jù)分析 • 自動(dòng)標(biāo)記分析結(jié)果 • 通過分組、過濾和標(biāo)記功能,，加快數(shù)據(jù)審查速度 • 靈活生成分析報(bào)告