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摘要：食品基質(zhì)中的農(nóng)藥可能對(duì)進(jìn)樣口條件（包括襯管中的屏障類型,，無(wú)論是玻璃毛、淺凹坑還是燒結(jié)砂芯）非常敏感,。利用氣相色譜/串聯(lián)四極桿質(zhì)譜 (GC/MS/MS) 多殘留農(nóng)藥分析方法評(píng)估安捷倫超高惰性不分流燒結(jié)玻璃砂芯襯管的有效性,。結(jié)果證明，使用砂芯襯管使 22 種農(nóng)藥在 1–500 ng/mL 的范圍內(nèi)實(shí)現(xiàn)了線性校準(zhǔn),。在第yi組基質(zhì)進(jìn)樣時(shí),，砂芯襯管還獲得了與常用的玻璃毛襯管相媲美的響應(yīng)和峰形，但在 70 次基質(zhì)進(jìn)樣后,，砂芯襯管保持了更高的峰響應(yīng),。

 

前言：農(nóng)藥對(duì)氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜 (GC/MS/MS) 系統(tǒng)中的活性位點(diǎn)很敏感，因此使用惰性流路至關(guān)重要,；但是,，某些食品基質(zhì)會(huì)改變流路的惰性。之前的研究表明,，基質(zhì)匹配校準(zhǔn)標(biāo)樣和帶有屏障（例如玻璃毛）的襯管可延長(zhǎng)色譜柱使用壽命和分析壽命[1,2],。填充有玻璃毛的進(jìn)樣口襯管通常用于提供揮發(fā)位點(diǎn)，并用作收集非揮發(fā)性基質(zhì)化合物的屏障,。但是,，玻璃毛也會(huì)引入活性位點(diǎn)，因?yàn)槠洳灰?guī)則的表面可能沒(méi)有*去活,，或者可能在玻璃毛的斷裂點(diǎn)形成新的活性位點(diǎn),。玻璃毛的一種替代品是燒結(jié)玻璃砂芯襯管，這種襯管也提供了屏障和揮發(fā)位點(diǎn),，且不存在玻璃毛斷裂或在襯管內(nèi)移動(dòng)的風(fēng)險(xiǎn),。不分流襯管在單錐襯管的底部（類似于不分流玻璃毛襯管中玻璃毛的位置）具有砂芯。使用一組濃度范圍為 1–500 ng/mL 的 22 種農(nóng)藥的基質(zhì)匹配校準(zhǔn)標(biāo)樣,，對(duì)燒結(jié)砂芯襯管進(jìn)行測(cè)試,。為考察每根襯管的進(jìn)樣重復(fù)性和一組襯管之間的重現(xiàn)性，利用含有低濃度 (10 ng/mL) 農(nóng)藥的食品基質(zhì)進(jìn)行 GC/MS/MS 分析,，對(duì)不分流砂芯襯管和兩種不分流玻璃毛襯管進(jìn)行測(cè)試,。對(duì)燒結(jié)砂芯襯管與玻璃毛襯管進(jìn)行比較，以確定它們?cè)谵r(nóng)藥分析中的有效性以及襯管性能的相似性或差異性,，因?yàn)椴Ａr管常用于農(nóng)藥分析,。

 

實(shí)驗(yàn)部分：選擇七種食品基質(zhì)進(jìn)行分析：草莓、李子,、洋蔥,、柿子椒、橙子,、牛油果和菠菜,。按照 QuEChERS 方法萃取各種基質(zhì)，并采用適合基質(zhì)的分散 SPE 技術(shù)進(jìn)行基質(zhì)凈化,。所有七種基質(zhì)遵循相同的 QuEChERS 萃取方案： 1. 將 15 克均質(zhì)化食品加入 50 mL 離心管中 2. 加入兩粒陶瓷均質(zhì)子和 15 mL 水,，對(duì)樣品進(jìn)行渦旋混合 3. 然后用 15 mL 酸化乙腈（含 1% 乙酸的乙腈）對(duì)樣品進(jìn)行萃取，并渦旋混合 2–5 分鐘 4. 將 QuEChERS 萃取鹽（部件號(hào) 5982- 7555）加入每個(gè)樣品中,，并將樣品機(jī)械振蕩 5 分鐘,，然后在 5000 rpm 下離心 5 分鐘 5. 然后將每個(gè)乙腈萃取液樣品（頂層）轉(zhuǎn)移至適當(dāng)?shù)?dSPE 凈化管中

 

對(duì)于牛油果將約 10 mL 牛油果提取物從離心管中移至新管中，并加入 2 mL 水,。將混合物搖勻,。使用兩個(gè) Captiva EMR-Lipid 6 mL 小柱（部件號(hào) 5190-1004），將提取物/水混合物移入每個(gè)小柱中,，使其在約 20 分鐘內(nèi)穿過(guò)小柱滴出,，進(jìn)入收集管。在大部分提取物通過(guò)小柱后,，利用多管真空裝置使少量剩余液體通過(guò)小柱進(jìn)入收集管中,。將收集管中的液體倒入 15 mL 離心瓶中，加入 Bond Elut EMR-Lipid 除脂萃取鹽包（部件號(hào) 5982-0102）,，并在 5000 rpm 下將內(nèi)容物離心 5 分鐘,。然后將終的牛油果提取物轉(zhuǎn)移至儲(chǔ)存瓶中。

 

對(duì)于所有其他基質(zhì)將 8 mL 乙腈/食品提取物加入用于一般水果和蔬菜的 QuEChERS dSPE（部件號(hào) 5982-5058）中,，渦旋混合 2 分鐘,，然后在 5000 rpm 下離心 5 分鐘。將各種終食品提取物轉(zhuǎn)移至單獨(dú)的儲(chǔ)存瓶中,。農(nóng)藥標(biāo)樣購(gòu)得 22 種農(nóng)藥（濃度為 10 ppm）的定制混標(biāo),。用丙酮將 10 ppm 標(biāo)樣稀釋至 1、2,、5,、10、20,、50,、100、200 和 500 ng/mL，制得一組九個(gè)校準(zhǔn)濃度的標(biāo)樣,。將六種氘代 PAH 的混合物作為內(nèi)標(biāo) (ISTD) 加入各種校準(zhǔn)混標(biāo)中,，其中各自濃度均為 40 ng/mL。將磷酸三苯酯 (TPP) 作為替代物以 200 ng/mL 的濃度加入各種混合物中,。表 1 按洗脫順序列出了農(nóng)藥化合物,，并在表格底部列出了內(nèi)標(biāo)和替代物。

 

結(jié)論：安捷倫超高惰性不分流砂芯襯管適用于通過(guò) GC/MS/MS 檢測(cè)食品中的農(nóng)藥,。砂芯襯管使 22 種目標(biāo)農(nóng)藥在 1–500 ng/mL 的濃度范圍內(nèi)成功實(shí)現(xiàn)了校準(zhǔn),，平均校準(zhǔn)系數(shù) (R2 ) 為 0.996。砂芯襯管提供了與不分流玻璃毛襯管類似的響應(yīng),，但與玻璃毛襯管相比,，在 70 次基質(zhì)匹配進(jìn)樣過(guò)程中，隨著基質(zhì)進(jìn)樣次數(shù)的增加,，砂芯襯管能夠更好的保持峰面積,。此外，獲得了優(yōu)異的重復(fù)性和重現(xiàn)性,，所有砂芯襯管的 RSD% 值均低于 16%,，玻璃毛 B 襯管的 RSD% 值低于 20%，表明去活效果以及農(nóng)藥與襯管的相互作用是一致的,。