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嬰幼兒食品和乳品中脂肪酸的測(cè)定
閱讀：685 發(fā)布時(shí)間：2020-6-1引言：脂肪作為人體的三大供能營(yíng)養(yǎng)素之一,，對(duì)人體有許多重 要的生理作用。油脂中90% 以上是脂肪酸,，而脂肪酸又 分為飽和脂肪酸、單不飽和脂肪酸和多不飽和脂肪酸,。 多不飽和脂肪酸中含有的n-6和n-3脂肪酸屬必需脂肪酸,， 是人體無(wú)法合成而必須從食物中獲取的。 嬰兒體格,、智力和行為的發(fā)育除了受先天因素和早期教 育的影響外,，還與后天的營(yíng)養(yǎng)狀況有很大關(guān)系。日本營(yíng) 養(yǎng)學(xué)專家飯野節(jié)夫的研究結(jié)果表明,，兒童的腦力發(fā)展 80% 以上取決于營(yíng)養(yǎng),。而在眾多營(yíng)養(yǎng)素中，脂肪酸與智力發(fā) 育有密切關(guān)系是受到學(xué)術(shù)界肯定的,。中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)食品 學(xué)院營(yíng)養(yǎng)與食品安全系系主任何計(jì)國(guó)副教授說(shuō)：“在注 意膳食脂肪合理攝入量的同時(shí),，必須考慮各種脂肪酸的 搭配。適宜比例的脂肪酸攝入,，能降低患肥胖,、心血管 疾病的危險(xiǎn)性,，并促進(jìn)胎兒、嬰幼兒大腦和視覺(jué)的發(fā)育,。” 因此,，嬰幼兒食品中脂肪酸的組成引起人們的重視，衛(wèi) 生部于 2010 年發(fā)布食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB 5413.27-2010 嬰 幼兒食品和乳品中脂肪酸的測(cè)定》[1],，規(guī)定了脂肪酸的檢 測(cè)方法,，本方法依據(jù)該標(biāo)準(zhǔn)方法中用氣相色譜法 對(duì)嬰幼兒食品和乳品中的脂肪酸進(jìn)行了測(cè)定。
實(shí)驗(yàn)部分：主要儀器設(shè)備與試劑儀器：氣相色譜儀,，Trace 1310,，美國(guó) ThermoFisher。試劑：碳酸鈉溶液,，準(zhǔn)確稱取 6 g 無(wú)水碳酸鈉,，加水溶解并定容至 100 mL；甲苯,，色譜純,；乙酰氯甲醇溶液：量取40 mL 甲醇于 100 mL 干燥的燒杯中，準(zhǔn)確吸取 5.0 mL 乙酰氯逐滴緩慢加入,，不斷攪拌,，冷卻后轉(zhuǎn)移并定容至 50 mL干燥的容量瓶中；脂肪酸甲酯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,，100 mg/L,。
樣品前處理方法：稱取 0.5 g 待測(cè)樣品于 15 mL 干燥螺口玻璃管中，加入 5.0mL 甲苯,，加入 10% 乙酰氯甲醇溶液 6.0 mL,，旋緊螺旋蓋，振蕩混合后于 80℃ ±1℃水浴中放置 2 h,，期間每隔 20min 取出振搖一次,，水浴后取出冷卻至室溫。將反應(yīng)后的樣液轉(zhuǎn)移至 50 mL 離心管中,，分別用 3.0 mL 碳酸鈉溶液清洗玻璃管三次,，合并碳酸鈉溶液于 50 mL 離心管中，混勻,，5000 轉(zhuǎn) / 分鐘離心約 5 min,。取上清液作為試液，氣相色譜儀測(cè)定,。
樣品的測(cè)定：上述衍生后的樣品中,，分析物濃度范圍較寬，樣品直接進(jìn)樣、稀釋 10 倍,、100 倍后分別進(jìn)樣,，各組分分別以適合稀釋倍數(shù)的樣品進(jìn)行定量。用 Thermo Scientific 全新一代的 Trace1310 氣相色譜儀配 FID 檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),。樣品中衍生得到的脂肪酸甲酯可以用保留時(shí)間進(jìn)行定性分析,，峰面積進(jìn)行外標(biāo)法定量。 氣相色譜條件：色譜柱 TR-FAME, 100 m, 0.25 mm, 0.20 μm(P/N: 260M238P, S/N: 0036515),；柱溫采用程序升溫條件如下：60℃ ( 保持 1 min),；20℃ /min 到 160℃，保持 2 min,，4 ℃ /min 到 240 ℃ ( 保 持 15 min),。 載氣為高純氮?dú)?( 純度 99.999%)； 流 速 1.0 mL/min,。 進(jìn)樣口為 SSL 進(jìn)樣口,，溫度：260℃，進(jìn)樣模式 split,，分流比,，10:1。檢測(cè)器溫度：280℃,，氫氣 35mL/min,，空氣 350mL/min，尾吹氣氮?dú)?0mL/min,。
結(jié)論：嬰幼兒食品中的脂肪酸采用乙酰氯甲醇甲酯化法生成脂肪酸甲酯,，甲苯提取后進(jìn)行氣相色譜儀測(cè)定。該方法操作簡(jiǎn)單,，重復(fù)性好,，37 種脂肪酸甲酯采用 100m 的脂肪酸甲酯分析柱，得到了良好的分離,。賽默飛世爾科技的 Trace1300 系列氣相色譜儀用于嬰幼兒食品中脂肪酸甲酯的測(cè)定靈敏度高,，結(jié)果準(zhǔn)確。