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Infinity II 1260液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)對(duì)植物大麻素進(jìn)行定量分析
閱讀：666 發(fā)布時(shí)間：2020-5-14摘要：從監(jiān)管測(cè)試和法醫(yī)角度來(lái)看,，確定大麻或火麻及其衍生產(chǎn)品中 ?9 -四氫大ma酚 (THC),、大麻二酚 (CBD)、?9 -四氫大ma酚酸 (THCA) 及其他植物大麻素的濃度至關(guān)重要,。無(wú)論所需的結(jié)果和信息如何,，分析測(cè)試過(guò)程都基本相同。在本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)中,，我們將 Agilent Infinity II 1260 Prime 液相色譜系統(tǒng)與 Agilent InfinityLab LC/MSD iQ 聯(lián)用,，分析了用于寵物行業(yè)的 CBD 油產(chǎn)品。結(jié)果展示了出色的色譜分離度,、檢測(cè)限 (LOD) 和定量限 (LOQ),。
2017 年，大麻市場(chǎng)估值為 39 億美元,，預(yù)計(jì)到 2025 年,，大麻籽市場(chǎng)將“以 17.1% 的復(fù)合年增長(zhǎng)率 (CAGR)”[1] 持續(xù)增長(zhǎng)。受大麻生產(chǎn)影響的行業(yè)包括保健品、食品,、紡織,、建筑材料和個(gè)人護(hù)理用品等行業(yè)。隨著美國(guó),、加拿大以及其他國(guó)家/地區(qū)消遣用和藥用大麻市場(chǎng)的蓬勃發(fā)展,，可以預(yù)見(jiàn)，大麻二酚（一種非精神活性大麻素）的產(chǎn)量還將繼續(xù)增加,。在萬(wàn)維網(wǎng)上簡(jiǎn)單搜索,，就能找到數(shù)百種寵物用大麻產(chǎn)品和 CBD 油產(chǎn)品。目前,，美國(guó)農(nóng)業(yè)部只要求對(duì)大麻進(jìn)行效價(jià)測(cè)試,，以確保大麻和大麻制品的總 THC 含量低于 0.3%（按重量計(jì)）。在大多數(shù)監(jiān)管實(shí)驗(yàn)室中,，通常使用 HPLC-UV 來(lái)分離和檢測(cè)各種產(chǎn)品中的大麻素,。但是，CBD 油通常含有萜烯等共洗脫化合物,，使用紫外檢測(cè)器時(shí),，這些化合物可能會(huì)干擾目標(biāo)大麻素的準(zhǔn)確鑒定和定量分析。在我們的工作中增加 LC/MSD iQ 可以提高質(zhì)量確認(rèn)的特異性,，減少上述干擾并大幅提高方法的整體可靠性。
隨著公眾對(duì) CBD 油和相關(guān)產(chǎn)品的關(guān)注不斷增加,，制造商,、經(jīng)銷商和研究人員必須準(zhǔn)確測(cè)定 CBD 和 THC 的單獨(dú)濃度以及總 THC 和總 CBD 含量，定義如下：總 THC = 0.877 × [THCA] + [THC] 公式 1. 總 CBD = 0.877 × [CBDA] + [CBD] 公式 2. 式中,，[THCA] 為 THC 酸類似物濃度,， [CBDA] 為 CBD 酸類似物濃度。值得注意的是,，大麻基因組編碼 THCA,、CBDA 等植物大麻素酸的生物合成，而 THC,、 CBD 等則是在收獲,、干燥和加熱過(guò)程中產(chǎn)生的。
結(jié)果與討論：1260 Infinity II Prime LC 四元泵具有類似于二元泵的梯度曲線,，因此可以使用四種不同的溶劑,。這樣一來(lái)，分析人員無(wú)需再配制復(fù)雜的流動(dòng)相,，并且流動(dòng)相可以得到快速補(bǔ)充,。在 5% 總流動(dòng)相下使用 D 通道（0.1% 甲酸），離子強(qiáng)度和 UV 基線吸收保持不變。由于 HPLC 泵和組件大耐壓為 800 bar,，因此可以使用 1.9 µm Poroshell 色譜柱,，以獲得小顆粒填料的分離優(yōu)勢(shì)。所以,，整個(gè)分析均能獲得出色的色譜分離度,。圖 1 顯示了 SIM 和 UV 色譜圖。表 8 顯示了每種化合物的 LOD 和 LOQ 計(jì)算值,。LOD 為 3 倍信噪比,，LOQ 為 10 倍信噪比。后,，表 9 給出了 6 種市售寵物產(chǎn)品的定量結(jié)果,。
結(jié)論：與單獨(dú)的 UV 檢測(cè)相比，1260 Infinity II Prime LC 與 LC/MSD iQ 的聯(lián)用系統(tǒng)不僅簡(jiǎn)便易用,，還為大麻素產(chǎn)品（例如寵物用 CBD 油）分析提供了更高的選擇性,。本研究中所述的分析方法確定了六種產(chǎn)品中是否存在 11 種大麻素，并對(duì)發(fā)現(xiàn)的大麻素進(jìn)行了準(zhǔn)確的定量分析,。這是通過(guò)各種目標(biāo)化合物出色的色譜分離度和 m/z 離子質(zhì)譜確認(rèn)實(shí)現(xiàn)的,。此方法可用于特許實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行大麻和大麻素產(chǎn)品合規(guī)性測(cè)試（藥用和成人消遣用大麻和大麻產(chǎn)品已合法化的情況下），也可用于已在美國(guó)緝毒局 (DEA) 注冊(cè)的法醫(yī)和犯罪學(xué)實(shí)驗(yàn)室,，以確保大麻符合美國(guó)農(nóng)業(yè)部的指南要求,。