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色譜流動相的制備： 1 M乙酸銨溶液：稱取77 g乙酸銨，溶于1 L HPLC級的水中,。 流動相A：在1 L水 (HPLC級) 中加入5 mL 1 M乙酸銨溶液,。 流動相B：在1 L甲醇 (HPLC級) 中加入5 mL 1 M乙酸銨溶液

 

樣品制備 基于Berthiller等人提出的方法[1]： 1．稱量10 g勻漿的樣品； 2．加入5 µL濃度100 µg/mL的ZAN的乙腈溶液,； 3．加入40 mL乙腈 / 水(84 / 16),； 4．在自動振搖器以180 r/min的速度振搖提取90 min; 5．過濾提取液(S&S折疊過濾器, 595 ½, Whatman Schleicher & Schuell)； 6．轉移8 mL提取液到樣品管中,； 7．將MycoSep226#和227# (Romer實驗室)推入樣品管(推薦使用226#,，極性適應范圍寬，但HPLC進樣 4～5次后,，應用流動相B相沖洗色譜柱10 min,；若使用227#，ZON會滯留在色譜柱上，且NIV的回收率也 較低),； 8．將4 mL經(jīng)過純化的提取液移入樣品管,； 9．N2 流保護下，50 ℃溫和加熱揮干溶劑,； 10．將殘留物溶于1 mL色譜流動相A相中,，渦流混合均勻； 11．0.22 µm濾膜（Millipore）過濾后,，備用,。

 

 

色譜分離條件 Agilent 1100 系統(tǒng)：G1312A二元泵系統(tǒng)、G1367A型自動進樣器,、柱溫箱,。 色譜柱：Thermo Electron Aquasil，C18柱,， 150 mm×4.6 mm,，3 µm。 流動相：A相—水 + 5 mM 甲酸銨,；B相—甲醇 + 5 mM 甲酸銨

 

MS/MS檢測： API 3200™或3200 QTRAP® LC-MS/MS液質分析系統(tǒng),。TurboIonSpray® 離子源，MRM掃描方式,。 Period 1 (0～5 min)：負離子模式：