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分析單端孢霉烯,、霉菌毒素和玉米烯醇的實(shí)驗(yàn)方法
閱讀：676 發(fā)布時(shí)間：2020-4-26色譜流動(dòng)相的制備： 1 M乙酸銨溶液：稱取77 g乙酸銨,，溶于1 L HPLC級(jí)的水中,。 流動(dòng)相A：在1 L水 (HPLC級(jí)) 中加入5 mL 1 M乙酸銨溶液。 流動(dòng)相B：在1 L甲醇 (HPLC級(jí)) 中加入5 mL 1 M乙酸銨溶液
樣品制備 基于Berthiller等人提出的方法[1]： 1．稱量10 g勻漿的樣品,； 2．加入5 µL濃度100 µg/mL的ZAN的乙腈溶液,； 3．加入40 mL乙腈 / 水(84 / 16)； 4．在自動(dòng)振搖器以180 r/min的速度振搖提取90 min; 5．過(guò)濾提取液(S&S折疊過(guò)濾器, 595 ½, Whatman Schleicher & Schuell),； 6．轉(zhuǎn)移8 mL提取液到樣品管中,； 7．將MycoSep226#和227# (Romer實(shí)驗(yàn)室)推入樣品管(推薦使用226#，極性適應(yīng)范圍寬,，但HPLC進(jìn)樣 4～5次后,，應(yīng)用流動(dòng)相B相沖洗色譜柱10 min；若使用227#,，ZON會(huì)滯留在色譜柱上,，且NIV的回收率也 較低)； 8．將4 mL經(jīng)過(guò)純化的提取液移入樣品管,； 9．N2 流保護(hù)下,，50 ℃溫和加熱揮干溶劑,； 10．將殘留物溶于1 mL色譜流動(dòng)相A相中，渦流混合均勻,； 11．0.22 µm濾膜（Millipore）過(guò)濾后,，備用。
色譜分離條件 Agilent 1100 系統(tǒng)：G1312A二元泵系統(tǒng),、G1367A型自動(dòng)進(jìn)樣器,、柱溫箱。 色譜柱：Thermo Electron Aquasil,，C18柱,， 150 mm×4.6 mm，3 µm,。 流動(dòng)相：A相—水 + 5 mM 甲酸銨,；B相—甲醇 + 5 mM 甲酸銨
MS/MS檢測(cè)： API 3200™或3200 QTRAP® LC-MS/MS液質(zhì)分析系統(tǒng)。TurboIonSpray® 離子源,，MRM掃描方式,。 Period 1 (0～5 min)：負(fù)離子模式：
