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六氟銻酸根的離子色譜法測(cè)定
閱讀：1435 發(fā)布時(shí)間：2020-3-3引言：六氟銻酸鹽是一種重要的無(wú)機(jī)鹽,，在化學(xué)工業(yè)中的用途廣泛,。對(duì)于六氟 銻酸根的測(cè)定，國(guó)內(nèi)的方法比較少,，國(guó)外主要有熱力學(xué)方法,、紅外和拉曼光 譜法等，但是這些方法比較復(fù)雜,，計(jì)算量較大[1,2],。也有文獻(xiàn)報(bào)道用離子色譜 法測(cè)定六氟銻酸含量的方法[3]，但碳酸鹽體系的背景較高,，而且峰型拖尾比較 嚴(yán)重,；使用了有機(jī)溶劑對(duì)環(huán)境不友好。 本方法采用IonPac AS16陰離子交換色譜柱,，配以淋洗液發(fā)生器,。采用濃 度梯度洗脫的方式，使得強(qiáng)保留的六氟銻酸根離子和常規(guī)陰離子能夠同時(shí)分 離,，且六氟銻酸根峰型較好,，20分鐘就能完成一次樣品分析。
測(cè)試條件 儀器： 賽默飛ICS-2100離子色譜系統(tǒng),； 分析柱：IonPac AS16（250×4 mm P/N: 055376） 保護(hù)柱：IonPac AG16（50×4 mm P/N: 055377）,； 柱溫：30 ℃； 流速：1.00 mL/min,； 定量環(huán)：25 µL,； 淋洗液發(fā)生器：帶有CR-ATC的EGC II KOH； KOH梯度淋洗液程序?yàn)椋?~7 min,，15.0 mmol/L KOH,；7~10 min，15.0~50.0 mmol/L KOH,；10~13 min,， 50.0 mmol/L KOH；13.1-20 min, 15 mmol/L KOH,。 檢測(cè)方式：抑制型電導(dǎo)檢測(cè)器,，ASRS 300型 （4 mm）電化學(xué)自再生抑制器，自循環(huán)電抑制,，抑制器 電流為124 mA,。
樣品前處理 稱取50 mg（精確到0.1 mg）樣品到100 mL容量瓶 中，然后再稀釋10倍,，過(guò)0.22 µm濾膜后進(jìn)樣分析,。
色譜條件優(yōu)化 六氟銻酸根是一個(gè)強(qiáng)保留的物質(zhì)，采用氫氧根體 系的淋洗液必須要用高濃度才能將其洗脫,，但是考慮 到樣品中還有其他常規(guī)陰離子的存在,，所以采用梯度 洗脫的方式使得其與常規(guī)陰離子能夠在一次進(jìn)樣的情 況下同時(shí)分析。所以終選擇并確定KOH的淋洗液梯 度程序?yàn)椋?~7 min,，15.0 mmol/L KOH,；7~10 min， 15.0~50.0 mmol/L KOH,；10~13 min,，50.0 mmol/L KOH；13.1-20 min, 15 mmol/L KOH,。流速：1.00 mL/ min,。
方法的線性關(guān)系、檢出限和重復(fù)性：分別稀釋配制1.0,、10.0,、50.0、100.0,、200.0 mg/L 的六氟銻酸根離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液,。按照濃度從低到高的順序 進(jìn)行測(cè)定，六氟銻酸根的質(zhì)量濃度X在1.0~200.0 mg/L范 圍內(nèi)分別與對(duì)應(yīng)的色譜峰面積Y呈線性關(guān)系,。六氟銻酸根 離子線性回歸方程為：Y= 9.6218X-0.0219,，線性相關(guān)系 數(shù)為0.9999。 在本文所選擇的色譜條件下,，以信噪比（S/N=3）計(jì) 算檢出限,，六氟銻酸根的檢出限為0.132 mg/L。 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)進(jìn)樣7次,，其保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏 差小于0.50%,，峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.85%，峰高 的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.00%,。圖1為標(biāo)準(zhǔn)六氟銻酸根的色 譜圖,。
干擾離子的測(cè)試 對(duì)常見(jiàn)的F、Cl,、NO3 - ,、SO4 2-等幾種陰離子的干擾 進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)幾種常規(guī)離子對(duì)六氟銻酸根的測(cè)定不會(huì) 產(chǎn)生干擾,，說(shuō)明此法對(duì)六氟銻酸根的測(cè)定有較好的選擇 性,。圖2為幾種常規(guī)離子與六氟銻酸根離子混合溶液的色譜圖。
3.4 樣品測(cè)定及加標(biāo)回收率試驗(yàn) 用本方法可以快速的測(cè)定樣品中六氟銻酸根的含 量,。稱取50 mg的樣品,，溶解稀釋后過(guò)0.22 µm后按照相 同的色譜條件進(jìn)行分析。并對(duì)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)考 查方法的可行性,。分析結(jié)果如表1所示,。
結(jié)論：本方法采用 賽默飛ICS-2100離子色譜系統(tǒng)KOH梯度洗脫的方式測(cè)定了六氟銻酸根 的含量,，可以為六氟銻酸根含量的測(cè)定提供了簡(jiǎn)便的方 法，還可以將強(qiáng)保留的六氟銻酸根與常規(guī)的陰離子同時(shí) 分離,。為六氟銻酸根產(chǎn)品質(zhì)量的檢測(cè)提供了方法,。該方 法簡(jiǎn)單，快速,，準(zhǔn)確,；實(shí)際樣品測(cè)試結(jié)果滿意，回收率 達(dá)到要求,。