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甲醇中乙醇分析-賽默飛氣相色譜法
閱讀：872 發(fā)布時間：2020-2-11引言：甲醇用途廣泛，是一種基礎的有機化工原料和優(yōu)質(zhì)燃 料,。主要應用于精細化工,，塑料等領域，用于制造甲醛,、 醋酸,、氯甲烷等多種有機產(chǎn)品，也是農(nóng)藥,、醫(yī)藥的重要原 料之一,。甲醇的檢測方法主要依據(jù)以下標準方法： ASTM D1152 甲醇（甲基醇）標準規(guī)范[1] GB 338 工業(yè)用甲醇[2]
本實驗采用Thermo Scientific 新型的Trace 1310氣 相色譜儀，配合AS1310自動進樣器,，分析甲醇中微量乙 醇雜質(zhì),，實驗結果*GB 338方法對微量乙醇雜質(zhì) *檢測和重現(xiàn)性的要求。
實驗材料：儀器與試劑 Trace 1310氣相色譜儀,，配備了SSL（分流/不分流進 樣口）和FID檢測器,； 自動進樣器：AS 1310 色譜工作站：Chromeleon 7.1 SR2 甲醇，乙醇,，異丙醇（內(nèi)標）均為色譜純
2. 取配置的標準溶液放入50 mL容量瓶中定容,，加 入25 μL異丙醇做為內(nèi)標，混勻,；
3. 將配置好的溶液1.0 μL注入氣相色譜,，得到的標 準譜圖如圖1所示,，
4. 將實際樣品中加入異丙醇做為內(nèi)標，混勻,，進樣 1.0 μL,，得到的實際樣品譜圖如圖2所示，在實際 樣品中未檢出乙醇,。
結果與討論 采用表2配置的標準樣品,，利用Thermo Scientific的氣 相色譜儀，得到甲醇中乙醇檢測的校正曲線,，如圖3所示,。
GB 338對于甲醇中的乙醇含量測定結果的重現(xiàn)性有 嚴格的要求，對于乙醇質(zhì)量分數(shù)小于0.01%時,，兩次測定 結果的差值不大于0.0005%,；當乙醇的質(zhì)量分數(shù)大 于0.01%時，兩次測定結果的差值不大于0.001%,。 本實驗的重現(xiàn)性數(shù)據(jù)如表3所示：
結論：Thermo Scientific的氣相色譜儀非常適用于高純 物質(zhì)中微量雜質(zhì)分析,。例如在本實驗中，采用Thermo Scientific 新型的Trace 1310氣相色譜儀,，配合AS1310 自動進樣器,，分析甲醇中微量乙醇雜質(zhì)，GB 338要 求乙醇質(zhì)量分數(shù)小于0.01%時,，兩次測定結果的 值不大于0.0005%,。而實際分析結果,，值差值小 于0.0002%,。實驗結果*并且優(yōu)于國標方法對 雜質(zhì)*檢測和重現(xiàn)性要求。在數(shù)據(jù)處理中,，采用了 Chromeleon色譜工作站,。該色譜工作站，不但可以控制 Thermo Scientific的氣相,、液相和離子色譜產(chǎn)品,，而且可 以控制其他26個廠家300種以上的色譜產(chǎn)品，操作簡單方 便,。提高了實驗室的生產(chǎn)效率,，降低了維護成本