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甲醇中乙醇分析-賽默飛氣相色譜法
閱讀：938 發(fā)布時(shí)間：2020-2-11引言：甲醇用途廣泛,，是一種基礎(chǔ)的有機(jī)化工原料和優(yōu)質(zhì)燃 料,。主要應(yīng)用于精細(xì)化工，塑料等領(lǐng)域,，用于制造甲醛,、 醋酸、氯甲烷等多種有機(jī)產(chǎn)品,，也是農(nóng)藥,、醫(yī)藥的重要原 料之一。甲醇的檢測(cè)方法主要依據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn)方法： ASTM D1152 甲醇（甲基醇）標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范[1] GB 338 工業(yè)用甲醇[2]
本實(shí)驗(yàn)采用Thermo Scientific 新型的Trace 1310氣 相色譜儀,，配合AS1310自動(dòng)進(jìn)樣器,，分析甲醇中微量乙 醇雜質(zhì)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果*GB 338方法對(duì)微量乙醇雜質(zhì) *檢測(cè)和重現(xiàn)性的要求,。
實(shí)驗(yàn)材料：儀器與試劑 Trace 1310氣相色譜儀,，配備了SSL（分流/不分流進(jìn) 樣口）和FID檢測(cè)器； 自動(dòng)進(jìn)樣器：AS 1310 色譜工作站：Chromeleon 7.1 SR2 甲醇,，乙醇,，異丙醇（內(nèi)標(biāo)）均為色譜純
2. 取配置的標(biāo)準(zhǔn)溶液放入50 mL容量瓶中定容，加 入25 μL異丙醇做為內(nèi)標(biāo),，混勻,；
3. 將配置好的溶液1.0 μL注入氣相色譜，得到的標(biāo) 準(zhǔn)譜圖如圖1所示,，
4. 將實(shí)際樣品中加入異丙醇做為內(nèi)標(biāo),，混勻，進(jìn)樣 1.0 μL,，得到的實(shí)際樣品譜圖如圖2所示,，在實(shí)際 樣品中未檢出乙醇。
結(jié)果與討論 采用表2配置的標(biāo)準(zhǔn)樣品,，利用Thermo Scientific的氣 相色譜儀,，得到甲醇中乙醇檢測(cè)的校正曲線，如圖3所示,。
GB 338對(duì)于甲醇中的乙醇含量測(cè)定結(jié)果的重現(xiàn)性有 嚴(yán)格的要求,，對(duì)于乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.01%時(shí)，兩次測(cè)定 結(jié)果的差值不大于0.0005%,；當(dāng)乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大 于0.01%時(shí),，兩次測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.001%。 本實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性數(shù)據(jù)如表3所示：
結(jié)論：Thermo Scientific的氣相色譜儀非常適用于高純 物質(zhì)中微量雜質(zhì)分析。例如在本實(shí)驗(yàn)中,，采用Thermo Scientific 新型的Trace 1310氣相色譜儀,，配合AS1310 自動(dòng)進(jìn)樣器，分析甲醇中微量乙醇雜質(zhì),，GB 338要 求乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.01%時(shí),，兩次測(cè)定結(jié)果的 值不大于0.0005%。而實(shí)際分析結(jié)果,，值差值小 于0.0002%,。實(shí)驗(yàn)結(jié)果*并且優(yōu)于國(guó)標(biāo)方法對(duì) 雜質(zhì)*檢測(cè)和重現(xiàn)性要求。在數(shù)據(jù)處理中,，采用了 Chromeleon色譜工作站,。該色譜工作站，不但可以控制 Thermo Scientific的氣相,、液相和離子色譜產(chǎn)品，而且可 以控制其他26個(gè)廠家300種以上的色譜產(chǎn)品,，操作簡(jiǎn)單方 便,。提高了實(shí)驗(yàn)室的生產(chǎn)效率，降低了維護(hù)成本