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使用便攜式氣相色譜質(zhì)譜儀快速確定和表征紅茶樣品中 痕量有機(jī)氯農(nóng)藥
閱讀：508 發(fā)布時(shí)間：2020-1-13多年以來,，已有多種分析儀器演化成了能在現(xiàn)場(chǎng)使用的 便攜式或手持式類型，包括 X 熒光光譜儀,，激光誘導(dǎo)擊 穿光譜儀,，拉曼光譜儀，傅立變換葉紅外和近紅外分析 儀,。然而,，將小型化后的便攜式氣相色譜質(zhì)譜儀（GC / MS），使其具備實(shí)驗(yàn)室儀器分析性能,，是一個(gè)更大的挑 戰(zhàn),。以前大部分的嘗試都使用全自動(dòng)的方法，它們不需 要任何類型的樣品前處理或樣品進(jìn)樣配件,。因此,，如果 樣品需要復(fù)雜的前處理或必須通過精細(xì)程序進(jìn)入氣相色 譜儀中，那將大大減小便攜式儀器的實(shí)用性價(jià)值,。 在本技術(shù)文獻(xiàn)中,，我們使用新型的 Torion T-9 便攜式氣 相色譜質(zhì)譜系統(tǒng)來快速確定和表征紅茶中的有機(jī)氯農(nóng)藥， 測(cè)試結(jié)果表明全部分析時(shí)間不到 10 分鐘,。
Torion T-9 便攜式氣相色譜質(zhì)譜技術(shù) 該系統(tǒng)及其在現(xiàn)場(chǎng)實(shí)時(shí)分析中的適用性已在公開文獻(xiàn) [1,，2] 中早有所描述。然而,，新的一些技術(shù)改進(jìn)已經(jīng)采用直 接接觸加熱的低熱質(zhì)（LTM）色譜柱取代了常規(guī)毛細(xì)管柱,。 這種色譜柱提供了各點(diǎn)相同的熱分布，但實(shí)際上消除了 傳統(tǒng)色譜柱技術(shù)的冷點(diǎn),。從而提高了在高溫高沸點(diǎn) 化合物中半揮發(fā)性有機(jī)物的色譜分離效率,。
質(zhì)譜儀采用環(huán)形離子阱質(zhì)譜配置，與其他質(zhì)譜設(shè)計(jì)相 比,，它非常適合小型化,。新型的質(zhì)譜儀能產(chǎn)生較大的離子捕集量，得到高離子容量,，低噪音級(jí)和良好的質(zhì)譜性 能,。離子阱質(zhì)譜儀根據(jù)目標(biāo)分析物不同可加熱至 175- 210°C，并在真空下運(yùn)行,。這使得電極長(zhǎng)時(shí)間保持干凈,， 減少了維護(hù)頻繁。Torion T-9 氣相色譜質(zhì)譜技術(shù)詳細(xì)說明 請(qǐng)參考以下引文 [3] ,。
樣品準(zhǔn)備模塊：通過使用由鋰電池供電,，耐用而緊湊的 SPS3 前處理工作 站,，便攜氣相色譜質(zhì)譜技術(shù)在現(xiàn)場(chǎng)實(shí)時(shí)使用的性能得到 進(jìn)一步提高 [4] ?？焖贅悠非疤幚砟K的選擇包括固相微 萃?。⊿PME）模塊，用于固體分析的加熱頂空（HS）模 塊,，用于氣態(tài)樣品的針式捕集阱（NT）模塊,。用于液體 的吹掃捕集（P ＆ T）和熱脫附（TD）模塊，以及用于 添加內(nèi)標(biāo)（IS）的內(nèi)標(biāo)模塊,。使用這些靈活的采樣方法,， 系統(tǒng)可以輕松的在特定采樣點(diǎn)下，使樣品制備和分析達(dá) 到不同的應(yīng)用要求,。 現(xiàn)在讓我們更詳細(xì)地了了解一下,，使用該儀器快速測(cè)定紅 茶中有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定和表征。
紅茶中有機(jī)氯農(nóng)藥的表征方法 分析食品,，水或土壤樣品中的有機(jī)氯農(nóng)藥,，毛細(xì)管氣相色 譜技術(shù)是應(yīng)用廣泛的技術(shù)。美國(guó)環(huán)保署《資源保護(hù)和恢 復(fù)法案》8081B 法規(guī)中,，通常使用帶有電子捕獲檢測(cè)器 （ECD）檢測(cè)器的熔融石英毛細(xì)管柱,，來確定來自環(huán)先將固相微萃取纖維在 220℃下做 60 分鐘的加熱預(yù)處理。 在 22°C 下將纖維放在樣品液體中浸泡提取,，用攪拌器以 300 rpm 攪拌 10 分鐘,。然后，將提取后的纖維用去離子 水無振動(dòng)地沖洗 10 秒鐘,。樣品在 270°C 下進(jìn)樣,，保持 40 秒（15 秒內(nèi)不分流進(jìn)樣）。注射后,，用去離子水洗滌 纖維 30 秒并在 270°C 條件下進(jìn)行加熱老化 30 秒（在氣 相色譜儀進(jìn)樣口中）,。
先將固相微萃取纖維在 220℃下做 60 分鐘的加熱預(yù)處理。 在 22°C 下將纖維放在樣品液體中浸泡提取,，用攪拌器以 300 rpm 攪拌 10 分鐘,。然后，將提取后的纖維用去離子 水無振動(dòng)地沖洗 10 秒鐘,。樣品在 270°C 下進(jìn)樣,，保持 40 秒（15 秒內(nèi)不分流進(jìn)樣）。注射后,，用去離子水洗滌 纖維 30 秒并在 270°C 條件下進(jìn)行加熱老化 30 秒（在氣 相色譜儀進(jìn)樣口中）,。
結(jié)論：在野外遠(yuǎn)程嚴(yán)酷環(huán)境下,，對(duì)空氣,，水和固體樣品中揮發(fā) 性和半揮發(fā)性有機(jī)化合物的痕量分析的需求不斷增大,。 文中研究表明，通過便攜式氣相色譜質(zhì)譜技術(shù)和快速樣 品前處理技術(shù)相結(jié)合可以實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室級(jí)儀器的性能,。這 兩種新技術(shù)的組合能在各種環(huán)境下進(jìn)行定量和定性的分 析,，可為非技術(shù)性和無分析經(jīng)驗(yàn)的操作人員提供快速， 可行的數(shù)據(jù),。本應(yīng)用文獻(xiàn)證實(shí),，Torion T-9 便攜式氣相 色譜質(zhì)譜儀能在 10 分鐘內(nèi)定性并表征出紅茶中高沸點(diǎn) 有機(jī)氯農(nóng)藥。
境固 體和液體基質(zhì)的提取物中各種有機(jī)氯農(nóng)藥的濃度[5] ,。然而,， 大多數(shù)這類農(nóng)藥在單次分析中都無法確定，因?yàn)樵S多化合 物的化學(xué)和色譜特征會(huì)導(dǎo)致一些目標(biāo)分析物在復(fù)雜樣品基 質(zhì)中共流出,。因此,，氣相色譜質(zhì)譜技術(shù)通常是分離和定量 有機(jī)氯農(nóng)藥的方法。在這次實(shí)驗(yàn)中,，我們將 20 克干紅茶浸在 500 毫升的熱水 中,，并在 22°C 下放置 4 天。然后,，在 15mL 樣品中加入 表 1 所示的七種不同有機(jī)氯農(nóng)藥的三個(gè)不同標(biāo)準(zhǔn)濃度加標(biāo) （A,，B，C）,，其沸點(diǎn)在 275°C 和 425°C 之間,。