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耶拿原子吸收懸浮液進樣石墨爐原子吸收法測定茶葉中鎳含量
閱讀：723 發(fā)布時間：2020-1-10摘 要：本文介紹了一種懸浮液進樣石墨爐原子吸收光譜法測定茶葉中鎳含量的方法,。討論了懸浮液制 備,、樣品粒徑、取樣量,、懸浮液酸度及扣背景方式等因素對測定結果的影響,。經優(yōu)化后，方法檢出限為O．32 mg／kg,，精密度3．64％,，回收率102％。方法簡單快速,，效率高,，勞動強度低，是測定茶葉中鎳含量的高效方 法．
1 引言 茶葉作為一種飲品因其富含礦物質而深受 人們喜愛,。分析茶葉中微量元素通常需要前處 理,，常見的前處理方法主要有濕法消解、微波消 解和干灰化法,。這些前處理方法或多或少地需 要用到酸堿類試劑,，且操作較為煩瑣,，實驗過程 還存在污染、待測元素損失等多方面風險,。近年 來,，固體進樣技術已取得長足發(fā)展，尤其是將樣品制成懸浮液直接進樣的方式,。該方法不需要 前處理樣品,，節(jié)省了大量具腐蝕性的試劑，大大 降低了分析成本和勞動強度,。一些學者[1_4]利 用該技術結合火焰原子吸收光譜儀測定了土壤,、 作物中的部分元素。而懸浮液進樣技術與石墨 爐原子吸收結合時,，常見的報道是測定鉛鎘元 素[5_1 01,，未見測定鎳元素的報道。本文對懸浮 液制備,、儀器條件等方面進行了研究和優(yōu)化,，成 功利用懸浮液進樣技術測定了茶葉中鎳元素。
2實驗
2．1實驗儀器與試劑 耶拿ZEEnit700型原子吸收光譜儀：德國 耶拿儀器股份有限公司,；ASl0200AD型超聲波 清洗器：天津奧特賽恩斯儀器有限公司I優(yōu)級純 硝酸：國藥集團化學試劑有限公司,；瓊脂：北京奧 博星生物技術責任有限公司；BS224S型電子分 析天平：德國賽多利斯儀器系統有限公司,；鎳標 準儲備液：1000 mg／L,，國家標準物質研究中心； 茶葉樣品1 8：浙江安吉產白茶一份,；質控茶葉樣 品：地球物理地球化學勘查研究所研制的茶葉成 分分析國家標準物質GBwl0016(GS昏7)一份,。 實驗用水電導率為18．2 MQ·cm。
2．2儀器工作條件 3結果與討論 原子吸收光譜儀工作條件為：燈電流4 mA,；夾縫寬度O．5 nm,；波長232．0 nm,；升溫程 序：干燥90一105—110℃三步,，灰化1100℃，原 子化2300℃,，清除2500℃,；扣背景方式：塞曼或 氘燈。
2．3實驗方法
2．3．1樣品懸浮液制備 稱取過200目篩(即粒徑小于74弘m)的茶 葉樣品O．2 g(精確至O．0001 g)于50 mL比色 管中,，用事先配制好的瓊脂溶液定容,。搖勻，于 超聲波清洗器中超聲波處理半小時后搖勻,，懸浮 液制備完畢,。
2．3．2標準曲線制備 以O．15％(m／v)瓊脂+0．5％(v／v)硝酸混 合溶液為介質,，將1000 mg／L鎳標準溶液逐級 稀釋后配制O～30肚g／L的標準曲線。上機以塞 曼扣背景方式測定,，得到鎳的標準曲線為：Y= 0．0052X—O．o001,，相關系數R為O．9998，式中 Y為扣除空白的校正吸光度,，X為溶液濃度,。測 定樣品時，將測得吸光度扣除空白吸光度后代入 標準曲線計算出懸浮液中濃度,，再根據定容體積 和取樣量折算至茶葉樣品中鎳含量,。
2．3．3測量方法 對瓊脂濃度、樣品粒徑,、取樣量,、懸浮液酸度 及扣背景方式等方面進行優(yōu)化后，依次測定標準 曲線和樣品懸浮液,，同時測定茶葉質控樣的準確度,、精密度及加標回收率。
3結果與討論
3．1瓊脂濃度的影響 分別配制o．10％,、0．15％,、O．20％(m／y)的 瓊脂溶液，且均含0．5％(v／v)的硝酸,。準確稱 取O．20009過200目篩的質控茶葉于50 mL比 色管中,，分別以不同濃度的瓊脂溶液定容。經超 聲波處理半小時后搖勻,，上機以塞曼扣背景方式 測試,。試驗發(fā)現，當瓊脂濃度為O．10％時,，懸浮 液不能穩(wěn)定,，搖勻后即刻出現沉降。當瓊脂濃度 為O．15％時,，懸浮液至少能夠穩(wěn)定20分鐘,，20 分鐘后液面頂部開始出現上清液，但此時溶液中 部變化仍不大,，因此體現在上機測試時吸光度變 化并不顯著,。大約40分鐘后，沉降越發(fā)顯著,，吸 光度逐漸變小,。當瓊脂濃度為0．20％時，懸浮 液雖然穩(wěn)定,，但由于其粘度增大,，致使進樣時進 樣體積發(fā)生變化,，不能準確進樣，致使測定結果 有較大偏差,。綜上,，瓊脂濃度選擇0．15％。此 外,，值得注意的是,，在配制瓊脂溶液時，務必使瓊 脂溶解并微沸,，否則溶液看似澄清,，實則未形成 良好的膠體，對后續(xù)形成穩(wěn)定的懸浮液是不利 的,。
3．2樣品粒徑的影響 分別稱取0．20009過200目篩的質控茶葉 與未過200目篩的質控茶葉于50 mL比色管 中,，以O．15％(m／v)瓊脂+O．5％(v／v)硝酸混合 溶液定容。超聲波處理半小時后搖勻,，上機以塞 曼扣背景方式測試,。試驗發(fā)現，過200目篩的質控茶葉樣品測定值與證書值相符,，而未過200目 篩的質控茶葉樣品測定值明顯偏高,。原因可能 是未過200目篩的樣品由于其粒徑大小不一，且 不同粒徑的跨度范圍較大,，顆粒的比表面積小,， 使其形成的懸浮液分散性較差，容易抱團且易發(fā) 生沉降,，取樣時容易取到大顆粒,，故測定結果偏 差較大。
3．3取樣量的影響 分別稱取O．2000 g,、O．5000 g,、1．0000 g過 200目篩的質控茶葉于50 mL比色管中，以O． 15％(m／v)瓊脂+O．5％(v／v)硝酸混合溶液定 容,。超聲波處理半小時后搖勻,。經肉眼觀察，隨 著稱樣量的增加,，懸浮液穩(wěn)定性逐漸降低,。O． 2000 g茶葉的比色管中20分鐘內基本無上清液 出現,，O．5000 g茶葉的比色管中6分鐘內基本無 上清液出現,，而1．0000 g茶葉的懸浮液幾乎無 法穩(wěn)定，經超聲波處理并搖勻后即刻出現沉降,。 故取樣量應控制在O．2～O．5 g,，且盡量選擇小取 樣量,。