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快速篩查四種抗炎/降血糖類(lèi)保健食品中非法添加的化學(xué)成分
閱讀：686 發(fā)布時(shí)間：2020-1-9隨著人們生活節(jié)奏逐漸加快,，工作壓力增大,，越來(lái)越多的人處于亞健 康狀態(tài),，具有調(diào)節(jié)人體機(jī)能的保健食品逐漸受到人們的歡迎。但保健 食品不是藥物,，不具有治療效果,。市售的保健食品以“*，效果 佳,、無(wú)毒副作用”等宣傳手段博得消費(fèi)者的青睞,，經(jīng)中國(guó)消費(fèi)者協(xié)會(huì) 調(diào)查顯示，有相當(dāng)比例的保健食品存在“非法添加”現(xiàn)象,。保健食品 中非法添加的化學(xué)成分,，對(duì)食用者危害極大，嚴(yán)重影響食用者的用藥 安全,。
日趨嚴(yán)重的形勢(shì)也得到了相關(guān)部門(mén)的重視,，隨著國(guó)家對(duì)“非法添加” 問(wèn)題的重視程度與打擊力度的加大，“非法添加”現(xiàn)象得到一定程度的 抑制,，但同時(shí)也出現(xiàn)了一些新的問(wèn)題,，如添加的化學(xué)成分種類(lèi)增多、 對(duì)照品獲取難等1,2 ,。這些問(wèn)題的出現(xiàn)給“非法添加”化學(xué)成分的檢測(cè) 帶來(lái)了嚴(yán)重挑戰(zhàn),。因此，需要建立一種快速,、準(zhǔn)確,、專(zhuān)屬性強(qiáng)的方法 對(duì)“非法添加”成分進(jìn)行篩查，為保健食品的安全提供支持依據(jù),。
實(shí)驗(yàn):樣品制備 共收集到4份市售保健食品,，樣品劑型分 為膠囊和丸劑，將樣品研磨成粉狀后,，分 別稱(chēng)取樣品10 mg,，加入MeOH/H2O＝50/50 （v/v）超聲提取10 min，至終濃度1.0 mg/mL,， 備用,。
LC條件 系統(tǒng)： ACQUITY UPLC ® I-Class 色譜柱： ACQUITY ® BEH C18， 2.1×100 mm,，1.7 µm 柱溫： 40 ℃ 進(jìn)樣量： 1 µL 流速： 400 µL/min 流動(dòng)相A： 0.2 mM 甲酸銨的水溶液 （含0.1% 甲酸） 流動(dòng)相B： 乙腈（含0.1% 甲酸）
MS條件:MS系統(tǒng)： Waters Xevo ® G2-S QTof™ 采集模式： 分辨率模式ESI + ,，MS E 毛細(xì)管電壓： 3 kV 錐孔電壓： 30 V 源溫度： 150 ℃ 霧化氣溫度： 450 ℃ 霧化氣流速： 800 L/h 錐孔氣流速： 20 L/h 采集質(zhì)量范圍： 50–1200 Da Lock mass： 亮氨酸腦啡肽（LE） 400 ng/mL 掃描時(shí)間： 0.1 s 碰撞能量： Low CE，6 eV High CE,，15-40 eV
結(jié)果與討論:本實(shí)驗(yàn)采用沃特世超高效液相色譜與四級(jí)桿飛行時(shí)間質(zhì)譜對(duì)收集到的4種保健 食品進(jìn)行檢測(cè),，采用UNIFI軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：4種保健 品均含有非法添加成分，結(jié)果如表1所示,。
本實(shí)驗(yàn)采用ACQUITY UPLC I-Class及Xevo G2-S QTof系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)定,，UNIFI軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，對(duì)保健食 品中“非法添加”成分建立了系統(tǒng)的篩查方法,，完成了4種市售保健食品中“非法添加”成分 的快速篩查和鑒定,。
準(zhǔn)確的篩查結(jié)果取決于采集到的高質(zhì)量質(zhì)譜數(shù)據(jù)。本方案中采用了具有沃特世專(zhuān)利的非數(shù)據(jù)依 賴(lài)型MS E 采集方式,，此方式由“低碰撞能”與“高碰撞能”兩種掃描交替構(gòu)成,，分別記錄母離子 及碎片離子信息，使我們?cè)谝淮我嘿|(zhì)分析中同時(shí)獲得所有峰的精確母離子和相應(yīng)的子離子碎片 信息
根據(jù)檢測(cè)目的的不同,，保健食品中化學(xué)成分添加檢測(cè)分為兩種：目標(biāo)性分析和非目標(biāo)性分析,。 保健食品基質(zhì)非常復(fù)雜,，所能添加的化學(xué)成分種類(lèi)繁多,，樣品中潛在的目標(biāo)化合物的種類(lèi)、數(shù) 量和濃度的差異性為非法添加檢驗(yàn)工作也帶來(lái)了相當(dāng)大的挑戰(zhàn)
我們應(yīng)用UNIFI科學(xué)數(shù)據(jù)庫(kù)解決上述所有難題,。該數(shù)據(jù)庫(kù)綜合母離子,、碎片離子和保留時(shí)間等數(shù) 據(jù)，并將每個(gè)化合物做了藥效學(xué)分類(lèi),，用戶可根據(jù)化合物的中文名稱(chēng),、英文名稱(chēng)或分類(lèi)檢索非 法添加的成分。這些成分的母離子,、碎片離子和保留時(shí)間數(shù)據(jù)均為基于標(biāo)準(zhǔn)品在同樣的采集方 法下采集到的數(shù)據(jù),。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)UNIFI軟件對(duì)采集到的樣品數(shù)據(jù)與數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行匹配，針對(duì)數(shù)據(jù)庫(kù) 已有的“目標(biāo)性”化合物,，該軟件通過(guò)保留時(shí)間,、精確質(zhì)量數(shù)及二級(jí)碎片等多種要素進(jìn)行確 證，以提高檢測(cè)準(zhǔn)確度,、減少“假陽(yáng)性”結(jié)果,。樣品只需一針進(jìn)樣即可得到所有相關(guān)信息，自 動(dòng)通過(guò)軟件處理數(shù)據(jù),，給出報(bào)告,，大大提高非法添加的分析效率。