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快速篩查四種抗炎/降血糖類保健食品中非法添加的化學成分
閱讀：622 發(fā)布時間：2020-1-9隨著人們生活節(jié)奏逐漸加快，工作壓力增大,，越來越多的人處于亞健 康狀態(tài),，具有調節(jié)人體機能的保健食品逐漸受到人們的歡迎。但保健 食品不是藥物,，不具有治療效果,。市售的保健食品以“*，效果 佳,、無毒副作用”等宣傳手段博得消費者的青睞,，經中國消費者協(xié)會 調查顯示，有相當比例的保健食品存在“非法添加”現(xiàn)象,。保健食品 中非法添加的化學成分,，對食用者危害極大,，嚴重影響食用者的用藥 安全。
日趨嚴重的形勢也得到了相關部門的重視,，隨著國家對“非法添加” 問題的重視程度與打擊力度的加大,，“非法添加”現(xiàn)象得到一定程度的 抑制，但同時也出現(xiàn)了一些新的問題,，如添加的化學成分種類增多,、 對照品獲取難等1,2 。這些問題的出現(xiàn)給“非法添加”化學成分的檢測 帶來了嚴重挑戰(zhàn),。因此,，需要建立一種快速、準確,、專屬性強的方法 對“非法添加”成分進行篩查，為保健食品的安全提供支持依據,。
實驗:樣品制備 共收集到4份市售保健食品,，樣品劑型分 為膠囊和丸劑，將樣品研磨成粉狀后,，分 別稱取樣品10 mg,，加入MeOH/H2O＝50/50 （v/v）超聲提取10 min，至終濃度1.0 mg/mL,， 備用,。
LC條件 系統(tǒng)： ACQUITY UPLC ® I-Class 色譜柱： ACQUITY ® BEH C18， 2.1×100 mm,，1.7 µm 柱溫： 40 ℃ 進樣量： 1 µL 流速： 400 µL/min 流動相A： 0.2 mM 甲酸銨的水溶液 （含0.1% 甲酸） 流動相B： 乙腈（含0.1% 甲酸）
MS條件:MS系統(tǒng)： Waters Xevo ® G2-S QTof™ 采集模式： 分辨率模式ESI + ,，MS E 毛細管電壓： 3 kV 錐孔電壓： 30 V 源溫度： 150 ℃ 霧化氣溫度： 450 ℃ 霧化氣流速： 800 L/h 錐孔氣流速： 20 L/h 采集質量范圍： 50–1200 Da Lock mass： 亮氨酸腦啡肽（LE） 400 ng/mL 掃描時間： 0.1 s 碰撞能量： Low CE，6 eV High CE,，15-40 eV
結果與討論:本實驗采用沃特世超高效液相色譜與四級桿飛行時間質譜對收集到的4種保健 食品進行檢測,，采用UNIFI軟件進行數據處理，實驗結果表明：4種保健 品均含有非法添加成分,，結果如表1所示,。
本實驗采用ACQUITY UPLC I-Class及Xevo G2-S QTof系統(tǒng)進行測定，UNIFI軟件進行數據處理,，對保健食 品中“非法添加”成分建立了系統(tǒng)的篩查方法,，完成了4種市售保健食品中“非法添加”成分 的快速篩查和鑒定。
準確的篩查結果取決于采集到的高質量質譜數據,。本方案中采用了具有沃特世專利的非數據依 賴型MS E 采集方式,，此方式由“低碰撞能”與“高碰撞能”兩種掃描交替構成，分別記錄母離子 及碎片離子信息,，使我們在一次液質分析中同時獲得所有峰的精確母離子和相應的子離子碎片 信息
根據檢測目的的不同,，保健食品中化學成分添加檢測分為兩種：目標性分析和非目標性分析,。 保健食品基質非常復雜，所能添加的化學成分種類繁多,，樣品中潛在的目標化合物的種類,、數 量和濃度的差異性為非法添加檢驗工作也帶來了相當大的挑戰(zhàn)
我們應用UNIFI科學數據庫解決上述所有難題。該數據庫綜合母離子,、碎片離子和保留時間等數 據,，并將每個化合物做了藥效學分類，用戶可根據化合物的中文名稱,、英文名稱或分類檢索非 法添加的成分,。這些成分的母離子、碎片離子和保留時間數據均為基于標準品在同樣的采集方 法下采集到的數據,。本實驗通過UNIFI軟件對采集到的樣品數據與數據庫進行匹配,，針對數據庫 已有的“目標性”化合物，該軟件通過保留時間,、精確質量數及二級碎片等多種要素進行確 證,，以提高檢測準確度、減少“假陽性”結果,。樣品只需一針進樣即可得到所有相關信息,，自 動通過軟件處理數據，給出報告,，大大提高非法添加的分析效率,。