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GC-TCD法測定煙草中的水分
閱讀：1596 發(fā)布時間：2020-1-2簡介：煙草中的水分作為一項非常重要的監(jiān)測指標(biāo),，在卷煙的制 絲,、卷接、儲存以及卷煙內(nèi)在質(zhì)量的評價等諸多方面均被 進行考察 [1],。在煙草制絲過程中,，煙草水分的穩(wěn)定性直接 決定煙草加工質(zhì)量，尤其是對煙草加工質(zhì)量的穩(wěn)定性起決 定性作用,；在卷接過程中,，煙草水分的含量將影響煙絲在 卷制過程中的抗造碎性能，并直接影響卷煙單支重量,、空 頭率和廢品率,；在儲存過程中，高的煙絲水分含量將會導(dǎo) 致煙支霉變,；在卷煙內(nèi)在質(zhì)量評價方面,，煙絲含水率將對 卷煙的香吃味產(chǎn)生直接的影響，高的水分含量會導(dǎo)致煙支 燃燒速度慢,、煙氣量少,、煙味平淡、煙草的香氣和吃味等 不能充分揮發(fā)出來,，低的水分含量會導(dǎo)致煙支燃燒速度較 快,、煙氣量大、煙味濃烈不醇和,、刺激性和辛辣味增加,。 因此，從卷煙的生產(chǎn)加工到卷煙品吸等各個過程均需對煙 草水分進行監(jiān)測,，這對卷煙的生產(chǎn)以及質(zhì)量監(jiān)控具有重要 的指導(dǎo)意義,。
我國曾于 2003 年發(fā)布了采用氣相色譜法測定煙草及煙草 制品中水分的標(biāo)準(zhǔn)，并于 2010 年又再次進行了修訂,。該 標(biāo)準(zhǔn)采用熱導(dǎo)池檢測器,，甲醇提取并以異丙醇做內(nèi)標(biāo)來進 行煙草水分的測定。本方法參照《YC/T345-2010 煙草及煙 草制品水分的測定氣相色譜法》[2],，采用賽默飛模塊化氣 相色譜儀檢測煙草中水分的含量,。
實驗材料：儀器與試劑 儀器 Trace 1310 GC 氣相色譜儀儀（Thermo Fisher Scientific）； AI1310 自動進樣器（Thermo Scientific）,； TG-BOND Q 色譜柱 （30 m×0.32 mm×10 μm）（Thermo Fisher scientific）,。試劑 色譜純甲醇,、異丙醇由 Fisher 試劑提供；水為超純水,；煙 絲由市場中購買
內(nèi)標(biāo)及標(biāo)樣的配制 取 30.0ml 異丙醇用甲醇稀釋至 1.5L,，配制濃度為 2ml/L 的 異丙醇內(nèi)標(biāo)萃取液。分別準(zhǔn)確稱取 0.0g,、0.25g,、0.5g、1.0g,、 1.5g、2.0g,、3.0g 超純水,，加入到 100ml 容量瓶中，用濃 度為 2ml/L 的異丙醇內(nèi)標(biāo)萃取液稀釋至刻度,，配制成濃度 為 0mg/mL,、2.5mg/mL、5.0mg/mL,、10.0mg/mL,、15.0mg/mL、 20.0mg/mL,、30.0mg/mL 的水標(biāo)樣（至少要 5 個濃度點,，且 要包含高濃度點），其中異丙醇的濃度為 2ml/L,。
樣品前處理：精確稱取煙絲樣品 5.0g 于 150mL 玻璃瓶中,，加入 100ml 濃 度為2ml/L的異丙醇內(nèi)標(biāo)萃取液，震蕩3h,，靜置10h,，以5.0mL 注射器吸取提取液，過 0.45um 的濾膜,，棄去前 2 mL,， 然 后裝入色譜瓶中，進行 GC-TCD 分析,。
色譜條件 色譜條件：色譜柱：TG-BOND Q（30 m×0.32 mm×10 μm）,； 柱溫：100℃（0 min），20℃ /min 到 200℃（1min）,；分流進樣,， 分流比 10:1；進樣口溫度：200℃,；載氣：高純氦（99.999%）恒流模式,，3.0 mL/min,。液體進樣模式，進樣量：0.5 μL,。 TCD 檢測器：檢測池 220℃,，燈絲 280℃，參比氣為氦氣,， 流速 1.0 mL/min,。
結(jié)果與討論：標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖 圖 1 為采用 Thermo TG-BOND Q 規(guī)格為 30 m×0.32 mm×10 μm 的色譜柱對甲醇中含異丙醇內(nèi)標(biāo)的水分的分離色譜圖，可 以看出各物質(zhì)分離良好,，且在 5min 內(nèi)即可完成分離分析
線性,、檢出限及定量限 配制系列水分的標(biāo)準(zhǔn)溶液，各濃度分別為：0.0,、2.5,、5.0、 10.0,、15.0,、20.0 和 30.0 mg/mL，采用上述方法分別進樣 分析,，考察在 0.0-30.0 mg/mL 濃度范圍內(nèi)的線性,。本實驗 將 0.0 mg/mL 作為低濃度點，是為了抵消在標(biāo)樣配制與 儲存,、以及樣品提取過程中所不可避免地引入的水分,。實驗結(jié)果表明水分在 0.0-30.0 mg/mL 濃度范圍內(nèi)線性關(guān) 系良好，線性相關(guān)系數(shù)為 0.99991（圖 2）,。以低濃度 標(biāo)樣峰強度的 3 倍信噪比計算其檢出限和 10 倍的信噪 比計算定量限,，使用 GC-TCD 采用該方法對水分的檢出 限為 0.51 mg/g，定量限為 1.69 mg/g,，這一結(jié)果同時也表 明了該 TCD 檢測器對水分測定時的高靈敏度特性,。
實際樣品測試及加標(biāo)回收：按照上述方法對煙絲中的水分進行了分析測定（平行測定 2 次），并以空白樣品作為背景以扣除影響,，測得該煙絲 中的水分為 95.66 mg/g,，折合成溶液濃度為 4.783 mg/mL。 對此,，進行了三個水平的加標(biāo)回收試驗,，加標(biāo)量分別為2.50、5.0,、10.0 mg/mL,，以考察該方法的可靠性，其中樣 品以及加標(biāo) 5.0 mg/mL 樣品的色譜圖見圖 3。實驗的加標(biāo) 回收結(jié)果見表 1-1,，實驗結(jié)果表明三個水平的加標(biāo)回收率 均在 96.2%--100.5% 之間,，且對每個樣品平行測定 6 次， RSD 小于 2.58%,，符合日常分析檢測的要求,。
總結(jié)：本文采用 Thermo Scientific 模塊化氣相色譜 Trace1310 配置 TCD 檢測器，以含異丙醇做內(nèi)標(biāo)的甲醇溶劑對煙絲樣品中 的水分進行震蕩提取,，并進行檢測,。該方法的操作步驟 簡單，對水分的檢出限為 0.51 mg/g,，定量限為 1.69 mg/g,， 體現(xiàn)了其較高的檢測靈敏度；同時以 3 種不同濃度水平對 煙絲樣品進行加標(biāo)回收試驗,，其回收率均在 96.2%--100.5%之間,，能夠很好地符合對煙絲水分的日常檢測要求。