化工儀器網(wǎng)
技術(shù)文章
采用TRACE 1310 GC分析食品,、飲料和化妝品中的防腐劑
閱讀：778 發(fā)布時間：2019-12-18引言 ：防腐劑作為添加劑廣泛應(yīng)用于各類食品、飲料,、化妝 品等日常消費(fèi)品中,，抑制微生物的生長和繁殖，抑制物質(zhì)腐bai,，以延長貨架壽命,。但是過量使用防腐劑對人體健康 有害。目前主要的防腐劑主要有苯甲酸及其鹽類,、山梨 酸及其鹽類,、脫氫乙酸及鈉鹽類、尼泊金酯類等,。我國 參考《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》和《化妝品衛(wèi)生規(guī)范 （2007版）》對防腐劑類進(jìn)行*控制[1,2],。
在本方法中，采用Thermo Scienti?c TRACE 1310 GC 配以分流/不分流毛細(xì)管進(jìn)樣口和氫火焰離子化檢測器 （FID）對苯甲酸,、苯甲醇,、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基 苯甲酸yi酯,、對羥基苯甲酸丙酯,、對羥基苯甲酸異丙酯、 對羥基苯甲酸丁酯,、對羥基苯甲酸異丁酯8種防腐劑進(jìn)行 分析檢測,。采用Chromeleon7.1軟件控制TRACE 1310 GC 系統(tǒng)并進(jìn)行數(shù)據(jù)采集,、數(shù)據(jù)分析，實(shí)現(xiàn)從進(jìn)樣到終報告 所有分析工作的自動化,、智能化操作,。
測試條件
儀器：Trace 1310 GC氣相色譜儀，配FID檢測器（Thermo Fisher Scientific）,；Triplus RSH自動進(jìn)樣器（Thermo Scienti?c）,；
色譜條件：色譜柱：TG-WAXMS (30 m×0.25 mm ×0.25 μm PN: 26088-1420)；柱溫：50 ℃(2 min),，10 ℃/ min到120 ℃(0 min),，20 ℃/min到240 ℃(20 min),；分流 進(jìn)樣,，分流比為20:1；進(jìn)樣口溫度：250 ℃,；載氣：氮 氣(99.999%),，恒流模式，1 mL/min,。FID檢測器溫度： 250 ℃,；氫氣流速：35 mL/min，空氣流速：350 mL/ min,，尾吹氣：40 mL/min,。液體進(jìn)樣模式，進(jìn)樣量： 1 μL,。
樣品前處理：準(zhǔn)確稱取2 g（精確至0.1 g）樣品于20 mL具塞試管 中,，加入0.5 mL鹽酸（1:1）酸化，用10 mL,、5 mL yi醚提 取兩次,，收集上層有機(jī)相，加無水硫酸鈉除水,，氮吹濃縮 至2 mL,，待GC分析。
線性,、檢出限及RSD：
配置混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,，各濃度分別為：10.0、20.0,、 50.0,、100.0、200.0和500.0 mg/L,，采用上述方法分別 進(jìn)樣分析,，考察各組分在10.0-500.0 mg/L濃度范圍內(nèi)的 線性,。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明8種組分在10.0-500.0 mg/L線性關(guān) 系良好，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.99（見表1）,。對同一 樣品連續(xù)進(jìn)樣5針,，RSD在1.09-4.32%之間，重復(fù)性良 好,。同時以三倍信噪比計算各組分檢出限,，各組分檢出 限在0.07-0.77 mg/L之間（見表1 ）。
實(shí)際樣品測試及加標(biāo)回收
于超市中購買常見的2個食品樣品（沙琪瑪,、酥油 餅）,，3種飲料樣品（可樂、橙汁,、混合果飲）和4種 化妝品樣品（洗發(fā)水,、沐浴露、護(hù)發(fā)素,、男士用護(hù)膚乳 液）,。采用本方法進(jìn)行檢測。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：本方法能 夠成功對上述9個樣品中的8種防腐劑進(jìn)行檢測進(jìn)行檢 測,，沒有出現(xiàn)色譜峰干擾情況,。
同時本實(shí)驗(yàn)對三組樣品各取一份，分別進(jìn)行加標(biāo)回 收率實(shí)驗(yàn),，加標(biāo)濃度為50mg/kg,，考察8種防腐劑的加標(biāo) 回收情況。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明各組分的加標(biāo)回收率均在80.1108.2%之間,，符合日常分析檢測的要求（表2）,。
總結(jié)：本方法采用Thermo Fisher Scienti?c全新一代TRACE 1310 GC進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，能夠成功分離8種常見的防腐劑,，且 在分析實(shí)際樣品時沒有雜質(zhì)干擾,。