技術(shù)文章
分析鏈霉素類(lèi)藥物的實(shí)驗(yàn)方法
閱讀:1170 發(fā)布時(shí)間:2019-12-3鏈霉素名稱(chēng)和結(jié)構(gòu): streptomycin(STR)鏈霉素 dihydrostreptomycin(DHSTR)二氫鏈霉素 R:CHO,,鏈霉素 R:CH2OH,二氫鏈霉素
樣品制備:稱(chēng)取10.00 g蜂蜜樣品,,加入20 mL提取液,,4500 r/min 離心10 min后過(guò)濾,濾液收集于三角瓶中,。沉 淀中加入5 mL提取液,,重復(fù)上述步驟。濾液通過(guò)C18柱(用5 mL超純水,、10 mL甲醇預(yù)洗),,先后用10 mL 超純水、4 mL叔正溶液,、15 mL甲醇洗脫,,棄去前兩段,收集甲醇部分于50 mL三角瓶中,,經(jīng)45 ℃濃縮 后用1 mL 0.01 mol/L 1-庚烷磺酸鈉溶液溶解殘?jiān)?,過(guò)0.45 µm水系膜壓入玻璃瓶中,待進(jìn)樣檢測(cè),。
色譜分離條件:Agilent 1100 系統(tǒng):G1312A二元泵系統(tǒng)、G1367A型自動(dòng)進(jìn)樣器,、柱溫箱,。 色譜柱:C18,5 µm,,150 mm×2.1 mm,。 流動(dòng)相:A相—水;B相—乙腈,。 流速:200 µL/min,;柱溫箱溫度:25 ℃;進(jìn)樣體積:20 µL,。
MS/MS:檢測(cè) API 3000™ LC-MS/MS系統(tǒng),,TurboIonSpray®離子源,正離子模式,,MRM掃描方式,。