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直接固體進(jìn)樣石墨爐分析-直接測(cè)定混紡棉紗（90%棉+10%聚酯）中的磷
閱讀：818 發(fā)布時(shí)間：2019-11-25樣品的消解問題在原子吸收光譜技術(shù)中普遍存在,，從環(huán)境學(xué)研究、食品檢查,、材 料分析到過程分析和醫(yī)學(xué)應(yīng)用,，樣品消解都是分析的大可能誤差來源，試劑污染,、 交叉干擾,、原始樣品的改變，所有這些問題都是分析工作者多年來一直努力探求解決 的課題,。直接固體進(jìn)樣石墨爐分析技術(shù)正是其中一種簡(jiǎn)單的解決方案,。將樣品粉末或 碎片直接放入裂解石墨樣品舟，將樣品舟稱量后,，用固體進(jìn)樣器放入石墨管,，然后分 析，整個(gè)過程就這么簡(jiǎn)單,。
直接固體進(jìn)樣石墨爐分析的優(yōu)點(diǎn)是：a. 直接分析原始樣品; b. 無需樣品消解和溶劑 稀釋; c. 降低污染的可能性; d. 高靈敏度,，pg或 fg級(jí)的檢出水平，只有昂貴的 ICP-MS 才能得到同樣的檢出限; e. 較少的樣品量,，10µg~50mg即可,。 隨著商品儀器的面世， 這一技術(shù)已得到了越來越多的實(shí)際應(yīng)用。
本文中采用德國(guó) Ananlytik Jena AG 公司的 AAS vario 6 型商品原子吸收光譜儀,，用 直接固體進(jìn)樣法成功測(cè)定了混紡棉紗（90%棉+10%聚酯）中的磷含量,。
實(shí)驗(yàn) ：本實(shí)驗(yàn)在 AJ AAS vario 6 solid 儀器上完成。 AJ 公司所提供的固體直接進(jìn)樣的原 子吸收技術(shù),，使液體樣品和固體樣品分析結(jié)合在單一系統(tǒng)中實(shí)現(xiàn),。專門改進(jìn)的石墨爐 外套和固體分析軟件將儀器轉(zhuǎn)換成固體直接分析方式。
石墨爐為橫向加熱方式設(shè)計(jì),，大升溫速率為 3000°C/s,，用非傳感器溫度控制和 非輻射溫度重新校正技術(shù)控溫。待測(cè)固體樣品用震動(dòng)研磨機(jī)研磨 5 分鐘后,，不做任何處理,，直接進(jìn)樣測(cè)定。用 15ul 的 0.1% Pd 和 0.1%Ta 鹽混合溶液作為測(cè) P 的基體改進(jìn)劑,。
校正曲線和背景校正 P: 標(biāo)準(zhǔn)校正系列由 16.3 mg/L P 的標(biāo)準(zhǔn)水溶液取不同體積配制（分別為 5,，10， 15,，和 20µL）,。 背景校正：用氘空心陰極燈做連續(xù)光源進(jìn)行氘燈背景校正。
結(jié)論：由以上結(jié)果看,，作為平行樣品測(cè)定的精密度在 2.3%~7.4%RSD, 非常令人滿意,，其 重現(xiàn)性可與溶液進(jìn)樣石墨爐相媲美。直接固體進(jìn)樣石墨爐原子吸收分析既可解決特殊 樣品分析的難題,，又可大大節(jié)省樣品處理的時(shí)間和工作量,；與懸浮液進(jìn)樣法相比不存 在稀釋和懸浮液雜質(zhì)污染的問題，是值得推廣的一種現(xiàn)代分析技術(shù),。