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環(huán)氧丙烷的純度分析-氣相色譜法
閱讀:2184 發(fā)布時間:2019-11-6引言:環(huán)氧丙烷,,又稱氧化丙烯、甲基環(huán)氧乙烷,,是非常 重要的有機化合物原料,,是僅次于聚丙烯和丙烯腈的第 三大丙烯類衍生物。主要用于生產聚醚,、丙二醇等,。它 是第四代洗滌劑非離子表面活性劑、油田破乳劑,、農藥 乳化劑等的主要原料,。環(huán)氧丙烷的衍生物廣泛用于汽 車、建筑,、食品,、煙草、醫(yī)藥和化妝品等行業(yè),。我國目 前對于環(huán)氧丙烷的分析標準為GB/T 14491-2001,,該標 準采用氣相色譜法僅僅環(huán)氧丙烷中的環(huán)氧乙烷,,對于國 外標準中分析的丙酮等均不做檢測[1]。
本實驗采用Thermo Scientific 新型的Trace 1310氣 相色譜儀,,配合AS1310自動進樣器,,一次進樣分析環(huán)氧 丙烷中甲醇、乙醛,、甲酸甲酯,、環(huán)氧乙烷等多種雜質,擴 展了國標中氣相色譜檢測的雜質范圍,。
實驗材料:儀器與試劑 Trace 1310氣相色譜儀,,配備了SSL(分流/不分流 進樣口)和FID檢測器; 自動進樣器:AS 1310 色譜工作站:Chromeleon 7.1 SR2 環(huán)氧丙烷,,甲醇,,乙醛,甲酸甲酯,,二甲氧基甲 烷,,二甲氧基乙烷,丙酮純度大于99%
分析結果與譜圖:標準溶液分析結果
結果與討論 將上述配置的標準溶液制作標準曲線得到的線性結 果如表2所示:
將典型濃度100 ppm連續(xù)進樣5針,,得到的RSD如表 3所示:
結論:Thermo Scientific的氣相色譜儀由于對檢測器采用了 寬量程設計,,即使99%以上的組分也不會出現平頭峰, 因此非常適合于分析高純物質中微量雜質,,結果準確,, 重現性好。例如在本實驗中,,采用Thermo Scientific 新 型的Trace 1310氣相色譜儀,,配合AS1310自動進樣器, 分析環(huán)氧丙烷的純度,,其結果準確,重現性高,。在數據 處理中,,采用了Chromeleon色譜工作站。該色譜工作 站,,不但可以控制Thermo Scientific的氣相,、液相和離子 色譜產品,而且可以控制其他26個廠家300種以上的色譜 產品,,操作簡單方便,。提高了實驗室的生產效率,降低 了維護成本,。