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技術(shù)文章

分析青霉素類抗生素的實(shí)驗(yàn)方法

閱讀:635          發(fā)布時間:2019-11-3

樣品制備(蜂蜜):基于GB/T 18932.252005方法[1]稱取5 g試樣(0.01 g)置于150 mL三角瓶中,加入25 mL去離子水,,于液體混勻器上快速混合1min,使試樣*溶解,。樣液移至下接Oasis HLB柱的貯液器中,,以小于3mL/min流速通過Oasis固相萃取柱后,用5mL水洗柱,,棄去全部流出液,。在65 kPa的負(fù)壓下,減壓抽干20min,,后用3mL甲醇洗脫,,收集洗脫液于刻度樣品管中,于40℃水浴中用氮?dú)獯蹈?,用乙睛定容?/span>1mL,,搖勻后,供測定,。

 

樣品制備(牛奶):2mL牛奶中加入4mL乙腈進(jìn)行蛋白質(zhì)沉淀,,3500r/min 離心10min,取上清液分析,。

色譜分離條件:Agilent 1100 系統(tǒng):G1312A二元泵系統(tǒng),、G1367A型自動進(jìn)樣器、柱溫箱,。

色譜柱:SunFire C18,,3.5µm150mm×2.1mm,。流動相:A相—水+ 0.4%乙酸,;B相—乙腈。

 

梯度設(shè)置:

 

參考文獻(xiàn):

1 蜂蜜中青霉素G,、青霉素V,、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素,、鄰氯青霉素,、雙氯青霉素殘留量的測定方法液相色譜 — 串聯(lián)質(zhì)譜GB/T18932.252005.

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