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分析青霉素類抗生素的實(shí)驗(yàn)方法
閱讀:636 發(fā)布時(shí)間:2019-11-3樣品制備(蜂蜜):基于GB/T 18932.25—2005方法[1]:稱取5 g試樣(到0.01 g)置于150 mL三角瓶中,,加入25 mL去離子水,于液體混勻器上快速混合1min,,使試樣*溶解,。樣液移至下接Oasis HLB柱的貯液器中,以小于3mL/min流速通過Oasis固相萃取柱后,,用5mL水洗柱,,棄去全部流出液。在65 kPa的負(fù)壓下,,減壓抽干20min,,后用3mL甲醇洗脫,收集洗脫液于刻度樣品管中,,于40℃水浴中用氮?dú)獯蹈?,用乙睛定容?/span>1mL,搖勻后,,供測(cè)定,。
樣品制備(牛奶):2mL牛奶中加入4mL乙腈進(jìn)行蛋白質(zhì)沉淀,3500r/min 離心10min,,取上清液分析,。
色譜分離條件:Agilent 1100 系統(tǒng):G1312A二元泵系統(tǒng)、G1367A型自動(dòng)進(jìn)樣器,、柱溫箱,。
色譜柱:SunFire C18,,3.5µm,150mm×2.1mm,。流動(dòng)相:A相—水+ 0.4%乙酸,;B相—乙腈。
梯度設(shè)置:
參考文獻(xiàn):
1 蜂蜜中青霉素G,、青霉素V,、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素,、鄰氯青霉素,、雙氯青霉素殘留量的測(cè)定方法液相色譜 — 串聯(lián)質(zhì)譜法GB/T18932.25—2005.