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離子色譜分離紫外檢測器測定廢水中的 染料酸性紅26
閱讀：684 發(fā)布時間：2019-9-17引言 ：酸性紅26（見圖1）是一種人工合成的水溶性偶氮工業(yè)染色劑，主要用于 木材皮革的染色,，對人體有很強的致癌性,，被明令禁止用于多種行業(yè)。由于 酸性紅26的結構中含有多個磺酸基團,，在常規(guī)C18柱中幾乎沒有保留,，在對 酸性紅進行分析時常需要使用離子對色譜或者毛細管電泳[1-2]。使用親水性色 譜柱,，其保留時間約為1分鐘左右,，無法滿足日常測定的需求。 由于酸性紅26的結構中含有多個磺酸基團,，具有明顯的陰離子特點,， 本方法嘗試使用離子色譜法分離酸性紅26，與常規(guī)反相方法相比,，酸性紅 在離子交換色譜柱上具有很強的保留,；同時在淋洗液中添加乙腈以增強洗脫 能力，可減少酸性紅結構中含有苯環(huán)而造成的拖尾,。實驗測定了廢水樣品和 加標樣品中酸性紅的含量,，在25 µL進樣情況下，酸性紅26的定量限可達到 100 µg/L,，且紫外特征檢測避免了廢水中大量陰離子的干擾,。
測試條件
儀器：賽默飛戴安ICS-1500色譜儀（Thermo?sher公司）,，配等 度泵， VWD3100紫外檢測器,，AS自動進樣器 色譜柱：IonPac AG16保護柱9 µm, 50×4 mm,， （P/N: 055377） IonPac AS16分離柱9 µm, 250×4 mm， （P/N: 055366） 柱溫：30 ℃,； 淋洗液：乙腈：100 mmol/L高氯酸鈉 （50：50）,； 流速：1.0 mL/min； 定量環(huán)：25 µL,； 檢測方式：可見540 nm,。
樣品前處理
取廢水經(jīng)過0.22 µm尼龍濾膜過濾，直接上機分析,。
結果和討論
色譜柱的選擇及淋洗液梯度條件優(yōu)化
酸性紅26結構中含有多個磺酸基團,，可以采用陰離子交換色譜法對其進行分離[3]。同時其結構中也有苯環(huán)結構,，這種結構與色譜柱填料直接具有很強的相似相 溶特性，會在色譜柱中具有較強的保留,，可能造成色譜 峰的拖尾,。為了保證其峰型對稱性及能夠合理的時間從 色譜柱上洗脫，我們選擇烷醇季銨基親水性色譜柱IonPac AS16,；同時在淋洗中加入適量乙腈,。在上述色譜條件 下，酸性紅26的譜圖如圖2,。
重現(xiàn)性,、線性和靈敏度
吸取酸性紅26質量濃度為10 mg/L的混合標準溶液， 重復進樣10次,，記錄色譜圖,，酸性紅26保留時間的相對 標準偏差為0.10%，峰面積的相對標準偏差為0.47%,，峰 高的相對標準偏差分別為0.15%,，重現(xiàn)性較好。將標準品定量稀釋得到一系列濃度,，對上述系列濃 度各測定3次后, 取其峰面積的平均值,，以峰面積為縱坐 標，標準液質量濃度為橫坐標建立標準工作曲線,，酸性 紅26的線性范圍為0.1~20 mg/L, 相關系數(shù)為0.9999,，線 性方程Y=0.4722x+0.019。以信噪比（S/N）為3計算檢 出限,，酸性紅26的檢出限為0.03 mg/L,。
實際樣品分析及加標回收
取廢水,，經(jīng)過0.22 µm濾膜過濾后，按選定的色譜 條件進行測定,，外標法定量,，結果廢水中未測到酸性紅 26。為檢驗方法的準確性,，選取水樣2號作三個不同濃 度加標回收試驗,，回收率結果見表1，結果回收率均在 95%～101%,，表明該方法可用于監(jiān)測廢水中的酸性紅 26,。樣品加標色譜圖如圖3所示。 
結論
賽默飛戴安ICS-1500色譜儀測廢水中的酸性紅26,，方法簡便,、穩(wěn) 定，線性范圍內相關性好,，準確度高,，受其他因素干擾 小。這類染料極性,，HPLC色譜柱很難保留,，其結構也 決定了質譜靈敏度很低，據(jù)文獻報道LC-MS聯(lián)用可檢測 限約為0.10 mg/L,。而在上述色譜條件下,，酸性紅的檢測 限可到0.03 mg/L，離子色譜表現(xiàn)出一定的優(yōu)勢