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離子色譜分離紫外檢測器測定廢水中的 染料酸性紅26
閱讀:684 發(fā)布時間:2019-9-17引言 :酸性紅26(見圖1)是一種人工合成的水溶性偶氮工業(yè)染色劑,主要用于 木材皮革的染色,,對人體有很強的致癌性,,被明令禁止用于多種行業(yè)。由于 酸性紅26的結構中含有多個磺酸基團,,在常規(guī)C18柱中幾乎沒有保留,,在對 酸性紅進行分析時常需要使用離子對色譜或者毛細管電泳[1-2]。使用親水性色 譜柱,,其保留時間約為1分鐘左右,,無法滿足日常測定的需求。 由于酸性紅26的結構中含有多個磺酸基團,,具有明顯的陰離子特點,, 本方法嘗試使用離子色譜法分離酸性紅26,與常規(guī)反相方法相比,,酸性紅 在離子交換色譜柱上具有很強的保留,;同時在淋洗液中添加乙腈以增強洗脫 能力,可減少酸性紅結構中含有苯環(huán)而造成的拖尾,。實驗測定了廢水樣品和 加標樣品中酸性紅的含量,,在25 µL進樣情況下,酸性紅26的定量限可達到 100 µg/L,,且紫外特征檢測避免了廢水中大量陰離子的干擾,。
測試條件
儀器:賽默飛戴安ICS-1500色譜儀(Thermo?sher公司),,配等 度泵, VWD3100紫外檢測器,,AS自動進樣器 色譜柱:IonPac AG16保護柱9 µm, 50×4 mm,, (P/N: 055377) IonPac AS16分離柱9 µm, 250×4 mm, (P/N: 055366) 柱溫:30 ℃,; 淋洗液:乙腈:100 mmol/L高氯酸鈉 (50:50),; 流速:1.0 mL/min; 定量環(huán):25 µL,; 檢測方式:可見540 nm,。
樣品前處理
取廢水經(jīng)過0.22 µm尼龍濾膜過濾,直接上機分析,。
結果和討論
色譜柱的選擇及淋洗液梯度條件優(yōu)化
酸性紅26結構中含有多個磺酸基團,,可以采用陰離子交換色譜法對其進行分離[3]。同時其結構中也有苯環(huán)結構,,這種結構與色譜柱填料直接具有很強的相似相 溶特性,會在色譜柱中具有較強的保留,,可能造成色譜 峰的拖尾,。為了保證其峰型對稱性及能夠合理的時間從 色譜柱上洗脫,我們選擇烷醇季銨基親水性色譜柱IonPac AS16,;同時在淋洗中加入適量乙腈,。在上述色譜條件 下,酸性紅26的譜圖如圖2,。
重現(xiàn)性,、線性和靈敏度
吸取酸性紅26質量濃度為10 mg/L的混合標準溶液, 重復進樣10次,,記錄色譜圖,,酸性紅26保留時間的相對 標準偏差為0.10%,峰面積的相對標準偏差為0.47%,,峰 高的相對標準偏差分別為0.15%,,重現(xiàn)性較好。將標準品定量稀釋得到一系列濃度,,對上述系列濃 度各測定3次后, 取其峰面積的平均值,,以峰面積為縱坐 標,標準液質量濃度為橫坐標建立標準工作曲線,,酸性 紅26的線性范圍為0.1~20 mg/L, 相關系數(shù)為0.9999,,線 性方程Y=0.4722x+0.019。以信噪比(S/N)為3計算檢 出限,,酸性紅26的檢出限為0.03 mg/L,。
實際樣品分析及加標回收
取廢水,,經(jīng)過0.22 µm濾膜過濾后,按選定的色譜 條件進行測定,,外標法定量,,結果廢水中未測到酸性紅 26。為檢驗方法的準確性,,選取水樣2號作三個不同濃 度加標回收試驗,,回收率結果見表1,結果回收率均在 95%~101%,,表明該方法可用于監(jiān)測廢水中的酸性紅 26,。樣品加標色譜圖如圖3所示。
結論
賽默飛戴安ICS-1500色譜儀測廢水中的酸性紅26,,方法簡便,、穩(wěn) 定,線性范圍內相關性好,,準確度高,,受其他因素干擾 小。這類染料極性,,HPLC色譜柱很難保留,,其結構也 決定了質譜靈敏度很低,據(jù)文獻報道LC-MS聯(lián)用可檢測 限約為0.10 mg/L,。而在上述色譜條件下,,酸性紅的檢測 限可到0.03 mg/L,離子色譜表現(xiàn)出一定的優(yōu)勢