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液相色譜法針對環(huán)境樣品中殺菌劑的多殘留分析

閱讀：607 發(fā)布時間：2019-8-27

苯并咪唑類化合物（benzimidazoles）,，如涕必靈（thiabendazole）,，常作為殺菌劑普遍用在瓜果及農(nóng)作物上。用液相色譜方法分析這些物質(zhì)比較困難：例如涕必靈,，在硅膠基質(zhì)的色譜柱上會發(fā)生嚴(yán)重的拖尾現(xiàn)象,，酸性pH分析條件下尤為明顯。涕必靈和多菌（carbendazim）在pH為10的情況下使用XTerra^® MS C18色譜柱會得到較好的峰形,，但在較高pH值分析條件下,，其他類型殺菌劑或殺蟲劑可能不穩(wěn)定，故難以用僅適合這些堿性殺菌劑的高pH值條件進(jìn)行同時分析,。

本文中,，在pH值為3.7的緩沖溶液作為流動相時，用Waters公司的SunFire™ C18色譜柱進(jìn)行殺菌劑的分析可以確保得到的分離效果和的峰形,。

分析的樣品包括以下三類殺菌劑：

1．涕必靈和多菌靈屬于弱堿性的苯并咪唑類殺菌劑,；

2．丙環(huán)唑（Propiconazole）和腈菌唑（myclobutanil）屬于弱堿性殺菌劑；

3．托布津（硫菌靈,，thiophanate）和甲基托布津（甲基硫菌靈, thiophanate-methyl）是屬弱酸性的氨基甲酸酯類（carbamate）殺菌劑,。

因氨基甲酸酯類殺菌劑在高pH值的流動相中是不穩(wěn)定的，所以高pH值的色譜條件不適用于這些多殘留物質(zhì)的同時分析,。

六種殺菌劑的化學(xué)結(jié)構(gòu)請參見圖1,。

實驗條件

色譜柱：SunFire™C18色譜柱,，規(guī)格2.1×100mm,，顆粒度3.5μm。

流動相：A：水,；B：乙腈,；C：500mM甲酸銨緩沖鹽溶液（pH值3.7）。

圖2和圖3分別給出了梯度或等度分析的結(jié)果,。所有的液相色譜分析的柱溫條件均為30°C,。液質(zhì)分析使用Waters公司的Alliance 2695分離單元與Waters公司 ZQ質(zhì)譜儀聯(lián)用。

質(zhì)譜相對應(yīng)的分析條件請參見表1（選擇離子監(jiān)測,，SIR）,。

實驗結(jié)果

圖2是六種殺菌劑在梯度分離的結(jié)果：所有被分析的物質(zhì)都有的峰形。

圖3是在等度分離條件下pH為3.7時涕必靈和多菌靈的分析結(jié)果,。

拖尾因子為1.2(在10%的峰高處測量),，用XTerra®色譜柱在高pH值時同樣能得到理想的分析結(jié)果，而在同樣的分析條件下,，用其他品牌的硅膠柱得到的結(jié)果要遜色的多,。

樣品的前處理分析方法

我們已經(jīng)證明采用混和模式（陽離子交換）前處理方法可以有效提取果汁中的涕必靈和苯菌靈（benomyl）（如多菌靈）⁽¹⁾,。Oasis MCX吸附劑的固相提取柱不但可用于上述樣品中化合物的分離，也可用于殺菌劑多殘留分析的前處理,。

簡言之,，前處理方法如下所述：

選取一支3cc的Oasis MCX小柱，先用1 mL的甲醇和1 mL的水平衡,；樣品用甲酸調(diào)整pH值到3后以5 mL/min速度上樣,，之后用1 mL的甲醇:水:濃氨水=20:89:1清洗小柱；后用2 mL 含2%氨水的甲醇溶液洗脫,。因本文所研究的大部分樣品并非堿性化合物,，所以上樣步驟須在混和模式（離子交換和反相色譜同時起作用）下（pH值為3）完成，在清洗步驟則用反相色譜（pH值為10）,。由于氨基甲酸酯在水溶液中不穩(wěn)定,，洗脫液揮發(fā)后，再用流動相復(fù)溶,。苯并咪唑的回收率為75%,，其他化合物可得到95%的回收率結(jié)果。