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的 ICP-OES 光學設計帶來的分析速度和性能
閱讀：961 發(fā)布時間：2019-8-10Agilent 5110 ICP-OES 將垂直炬管、*的雙向觀測和同步雙向觀測前置光路,、 先進的中階梯光柵光學設計,，以及創(chuàng)新的 CCD 檢測器技術集于一體。5110 ICP-OES 且高度優(yōu)化的光學設計采用了圖像映射技術 (I-MAP) 和自適應積分 技術 (AIT),。這一組合能提供*,、真正的全譜直讀測量、全波長覆蓋,，實現(xiàn)無 可匹敵的元素分析速度和性能,，且無需多個檢測器或多條入射狹縫。
全譜直讀 ICP-OES電感耦合等離子體光譜儀集成了固態(tài)檢測系統(tǒng),，包括電荷耦 合器件 (CCD) 和電荷注入器件 (CID) 檢測器,，基本上取代 了傳統(tǒng)的順序掃描 ICP-OES 儀器。固態(tài)檢測器和 ICP 的結 合,，可提供以下優(yōu)勢： • 更快的分析時間,、更高的樣品通量以及更低的使用維護 成本 • 更高的數(shù)據(jù)完整性，使用多條發(fā)射譜線測量元素以進行 數(shù)據(jù)確認,，并且無需花費額外的時間 • 更高的準確性和精密度,，同步內(nèi)標及背景校正，減少了 儀器的漂移 此外，CCD/CID 技術為強大的軟件功能的開發(fā)提供了可能,， 這些功能可大大簡化操作,，包括儀器優(yōu)化、背景校正,、分析 物測量時間和樣品清洗的*自動化,。 大多數(shù) ICP-OES（配有固態(tài)檢測器）制造商稱這類系統(tǒng)為 “全譜直讀”系統(tǒng)。然而,，所謂的“全譜直讀”儀器之間的 樣品測量時間可能相差很大,，并且會根據(jù)所選的測量波長數(shù) 發(fā)生變化，甚至可能根據(jù)濃度/所選波長的信號強度而改變,。 這通常與制造商在光學系統(tǒng)和檢測器設計中所采用的方法,、 檢測器獲得信息以及不同處理方式有關。 Agilent 5110 ICP-OES 是一款可以在全波長范圍內(nèi)提 供真正的,、性能全譜直讀測量的儀器,。
的光學設計 大多數(shù)現(xiàn)有的全譜直讀 ICP-OES 儀器使用中階梯光柵多色 儀對等離子體中生成的分析物發(fā)射譜線進行分離并在檢測 器上聚焦，以便進行測量,。當今流行的中階梯光柵光學結構的二維光學影像,，與固態(tài)檢測器 X-Y 像素陣列的結合， 使得 ICP-OES 獲得了極大的變革,。因此隨著固態(tài)檢測器的 引進,，中階梯光柵多色儀在 ICP-OES 中的使用也越來越普 及。等離子體中生成的光學發(fā)射譜線通過前置光路進入入 射狹縫（或者某些情況下,，依次通過多條入射狹縫）,，然后 聚焦到衍射光柵上。光柵反射的各種衍射級基本上是疊加 的,，并且經(jīng)過棱鏡分光,，產(chǎn)生了兩維中階梯光柵圖像。 5110 ICP-OES 使用的中階梯光柵多色儀（圖 7）的*之 處在于,，它能夠獲得單一的中階梯光柵圖像并投射到單一 的檢測器上,，從而帶來出色的分析速度、精密度和準確性,。 無需采用會影響分析性能以及通常需要進行單獨順序測量的 多個檢測器或多個入射狹縫光學元件，即可實現(xiàn)全波長覆蓋,， 并且大大減少了分析時間,。
5110 的出色光學分辨率（圖 1 和表 1）通過采用更高的優(yōu) 化衍射級得以實現(xiàn)，這也是中階梯光柵光學設計的優(yōu)勢所在,。
圖像映射技術 5110 ICP-OES 配有特別設計的VistaChip II CCD 檢測 器（圖 2）,。采用圖像映射技術 (I-MAP)，只需 70 個對角 線性陣列（DLA,，上面布有 70000 個光敏像素）即可覆蓋 167 ~ 785 nm 的全波長范圍,。VistaChip II 檢測器中每個 DLA 的位置和長度均特別設計,，以匹配中階梯光柵光學元 件產(chǎn)生的每個衍射級的自由光譜區(qū)（圖 3）。采用 I-MAP 后,，不需要在無光譜信息存在的 DLA 間區(qū)域布 有像素,。控制像素的讀出電路和相關的電荷轉移電路位于 DLA 之間,，可獨立進行控制,。
自適應積分技術 自適應積分技術 (AIT) 智能算法可根據(jù)入射信號強度自動 調(diào)整每個發(fā)射譜線的積分時間，以此避免信號溢出（圖 4）,。 AIT 自動設置優(yōu)化的積分時間,，無論分析物的濃度或所選發(fā) 射譜線的靈敏度如何，只需一次真正的全譜直讀測量即可測 定所有元素的濃度,。 將色譜或激光剝蝕技術與 ICP-OES 結合時,，AIT 也是采集 時間分辨數(shù)據(jù)的理想選擇。
自適應積分技術 自適應積分技術 (AIT) 智能算法可根據(jù)入射信號強度自動 調(diào)整每個發(fā)射譜線的積分時間,，以此避免信號溢出（圖 4）,。 AIT 自動設置優(yōu)化的積分時間，無論分析物的濃度或所選發(fā) 射譜線的靈敏度如何,，只需一次真正的全譜直讀測量即可測 定所有元素的濃度,。 將色譜或激光剝蝕技術與 ICP-OES 結合時，AIT 也是采集 時間分辨數(shù)據(jù)的理想選擇,。
快速的信號讀出 VistaChip II 檢測器具有 1 MHz 的像素處理速度,，為 ICP-OES 的檢測器速度樹立了新的*。雙工電路使像素可以從檢 測器的兩側讀出（圖 5）,，確保其讀出速度明顯快于競爭系 統(tǒng),。5110 ICP-OES 可以在一秒之內(nèi)測量從 167 到 785 nm 的 整個光譜。 圖 給出了 VistaChip II CCD 上的 5 個 DLA 的特寫,。圖 5b 顯示了用于控制光敏像素的微電子電路,。
每個像素的防溢出保護 “溢出”是固態(tài)檢測器的不良特性，檢測器中某部分的強烈 光照會干擾相鄰像素的測量,。與分段式 CCD 檢測器不同,， VistaChip II CCD 的每個像素都具有防溢出保護。如果有非 常強的信號使像素飽和,，多余的信號就會流向防溢出引流槽 （圖 6）,，而非鄰近的像素。這就確保了即使存在高濃度的 其他元素,，也能準確地測量痕量元素,。
總結 只有配備了定制的 VistaChip II 檢測器的 Agilent 5110 ICPOES，才能提供真正的 167 至 785 nm 全波長范圍的全譜直 讀測量，并且可實現(xiàn)的分析速度和性能,。新一代的 VistaChip II 現(xiàn)在經(jīng)過嚴格密封,，并且冷卻至 -40 ºC，無需 氣體吹掃或啟動延遲,，為您節(jié)省更多的時間和成本,。