日韩av大片在线观看欧美成人不卡|午夜先锋看片|中国女人18毛片水多|免费xx高潮喷水|国产大片美女av|丰满老熟妇好大bbbbbbbbbbb|人妻上司四区|japanese人妻少妇乱中文|少妇做爰喷水高潮受不了|美女人妻被颜射的视频,亚洲国产精品久久艾草一,俄罗斯6一一11萝裸体自慰,午夜三级理论在线观看无码

化學(xué)試劑

氯霉素Chloramphenicol C11H12Cl2N2O5 CAS: 56-75-7

建議的內(nèi)標(biāo)：D5-氯霉素。

 

色譜分離流動(dòng)相的制備：

1M 乙酸銨溶液：溶解 77g 乙酸銨于1L HPLC級(jí)的水中,；

流動(dòng)相A：在1L HPLC級(jí)的水中,，加入1mL甲酸、5mL 1M 乙酸銨溶液,；

流動(dòng)相B：1L HPLC級(jí)的甲醇中,，加入1mL甲酸、5mL 1M 乙酸銨溶液,。

 

樣品制備(牛奶樣品)

基于Hormazabal等人提出的方法[1]：

1．量取2mL牛奶樣品,；

2．加入100µL 內(nèi)標(biāo)溶(D5-氯霉素，1µg/mL),；

3．加入5mL乙腈提?。?

4．4000r/min,，離心10min,；

5．用5mL氯fang清洗上清液；

6．4000r/min,，離心10min；

7．棄去上層水相,；

8．N2流保護(hù)下干燥下層,；

9．將殘留物溶解于100µL 甲醇中；

10．加入3mL水,、0.5mL 0.5mol/L的磷酸氫二鈉(pH=6.0),；

11．將溶液加入準(zhǔn)備好的Bond Elute LMS固相提取柱；

12．分別用2mL水和0.3mL的水/甲醇沖洗,；

13．用0.3mL甲醇進(jìn)行洗脫,，洗脫2次；

14．N2流保護(hù)下,，55℃溫和加熱至干,；

15．殘留物溶解于1mL的水中；

16．用0.45µm的濾膜進(jìn)行過濾,，備用,。

 

樣品制備(奶粉樣品) 基于Hormazabal等人提出的方法[1]： 1．稱量5g奶粉； 2．加入100µL內(nèi)標(biāo)溶(D5-氯霉素，1µg/mL),； 3．加入25mL水進(jìn)行稀釋,； 4．Ultra Turrax 勻漿 1min； 5．繼續(xù)使用上面牛奶處理方法(第3～16步),。

 

樣品制備(蜂蜜樣品1)

基于Nieland 等人提出的方法[2]：

1．溶解5g蜂蜜于20mL水中,；

2．加入100µL 內(nèi)標(biāo)溶 (D5-氯霉素,1µg/mL)；

3．混旋均勻,；

4．20mL乙酸乙酯,，超聲提取5min；

5．4000r/min,，離心10min,；

6．將上清液移入玻璃試管；

7．N2流保護(hù)下55℃溫和加熱至干,；

8．用1mL水溶解殘留物,；

9．用0.45µm的濾膜進(jìn)行過濾，備用,。

 

樣品制備(蜂蜜樣品2)

1．溶解10g蜂蜜于15mL水中,；

2.．加入100µL內(nèi)標(biāo)溶 (D5-氯霉素,1µg/mL)；

3．加入Extrelut NT柱(柱容量20mL),；

4．靜置45min,；

5．用40mL環(huán)己烷/乙酸乙酯(95/5)清洗2次；

6．用40mL環(huán)己烷/乙酸乙酯(50/50)洗脫2次,，合并洗脫液,；

7．用NaSO4干燥、過濾,；

8．N2流保護(hù)下,，55℃溫和加熱至干；

9．用1mL水溶解殘留物,；

10．用0.45µm的濾膜進(jìn)行過濾,，備用。

 

樣品制備(果凍樣品)

1．稱量2g果凍,；

2．加入100µL內(nèi)標(biāo)溶 (D5-氯霉素,，1µg/mL)；

3．加入20g硅酸鎂載體(活化60～100Å孔徑),；

4．用玻璃棒勻漿,；

5．準(zhǔn)備一根5g硅酸鎂的玻璃柱；

6．將勻漿混合物上到玻璃柱上,；

7．用250mL乙酸乙酯/環(huán)己烷(50/50)沖洗試管,、玻棒,、柱子；

8．N2流保護(hù)下55℃溫和加熱至干,；

9．用1mL水溶解殘留物,；

10．用0.45µm的濾膜進(jìn)行過濾，備用,。

 

 

樣品制備(魚,、水產(chǎn)品)

基于Effkemann等人提出的方法[3]：

1．稱量5g魚或其他水產(chǎn)品的組織并勻漿；

2．加入100µL 內(nèi)標(biāo)溶 (D5-氯霉素,，1µg/mL),；

3．加入10mL乙酸乙酯；

4．用Ultra Turrax勻漿1min,；

5．3000r/min,，離心10min；

6．將上清液移入玻璃試管,；

7．N2流保護(hù)下,，55℃溫和加熱至干；

8．用1mL水溶解殘留物,；

9．加入1mL環(huán)己烷,，混勻；

10．3000r/min,，離心10min,；

11．轉(zhuǎn)移下層水相到樣品管中，備用,。

 

色譜分離條件

Agilent 1100 系統(tǒng)：G1312A二元泵系統(tǒng),、G1367A型自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱,。

色譜柱：Phenomenex Synergi Fusion-RP反相柱,，50mm×2mm，4µm,，80Å。

流動(dòng)相：A相—水+0.1%甲酸+5mM乙酸銨,；B相—甲醇+0.1%甲酸+5mM乙酸銨,。

梯度設(shè)置：

 

AB液質(zhì)聯(lián)用儀MS/MS 檢測