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技術(shù)文章
賽默飛氣相色譜法分析苯中的微量噻吩
閱讀：1337 發(fā)布時(shí)間：2019-7-28引言
苯是一種石油化工基本原料,，苯的產(chǎn)量和生產(chǎn)的技術(shù)水平是一個(gè)國(guó)家石油化工發(fā)展水平的標(biāo)志之一。噻吩存在于煉焦生產(chǎn)的粗苯餾分中,，為焦油雜質(zhì),。噻吩的沸點(diǎn)與苯的沸點(diǎn)接近，難以用一般的分餾法將二者分開,。在很多以苯為溶劑的化學(xué)合成中,，因有微量的噻吩存在而嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量，甚至報(bào)廢,。因此純苯中微量噻吩的檢測(cè),，是苯中雜質(zhì)檢測(cè)*的項(xiàng)目之一。苯中的噻吩檢測(cè)方法主要依據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn)：
ASTM D4735 氣相色譜法檢測(cè)精制苯中微量噻吩
ASTM D1685 分光光度計(jì)法測(cè)定苯中的微量噻吩
ASTM D2359 精制苯標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范
GB/T 3405 石油苯
國(guó)標(biāo)中規(guī)定苯中微量噻吩檢測(cè)指標(biāo)為不大于 0.6mg/kg,，執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)為 ASTM D4735,。根據(jù)新的 ASTM D4735-09 標(biāo)準(zhǔn)，采用 FPD 檢測(cè)器,，測(cè)定苯中噻吩的檢測(cè)范圍為 0.8-1.8mg/kg,，采用 PFPD 檢測(cè)器，測(cè)定苯中微量噻吩的檢測(cè)范圍為 0.14-2.61mg/kg,。依據(jù) ASTM D4735-09 方法為滿足國(guó)標(biāo)中規(guī)定的檢測(cè)指標(biāo),，需要使用 PFPD 檢測(cè)器。而 PFPD 相對(duì)于 FPD 檢測(cè)器價(jià)格昂貴,，操作復(fù)雜,，維護(hù)成本高。
本實(shí)驗(yàn)采用 Thermo Scientific Trace GC Ultra 配備了 FPD 檢測(cè)器,，分析苯中微量的噻吩,，實(shí)驗(yàn)結(jié)果*國(guó)標(biāo)對(duì)于微量噻吩檢測(cè)指標(biāo)不大于 0.6mg/kg 的要求。
實(shí)驗(yàn)材料
儀器與試劑
Trace GC Ultra 氣相色譜儀,，配備了 PKD ( 填充柱進(jìn)樣口 ) 和FPD 檢測(cè)器,；標(biāo)準(zhǔn)品中噻吩濃度分別為 0.072mg/kg，0.602mg/kg,，0.778mg/kg,，1.74mg/kg，4.34mg/kg,。其基體為苯,，購買自大連大特公司。
色譜條件
色譜柱：OV-351 10% 涂在 80-100mesh 的 Chromosorb P-AW,，
柱長(zhǎng) 10 英尺,，1/8 不銹鋼色譜柱
柱溫：恒溫 70℃ (15 min)
進(jìn)樣口溫度：200℃
載氣：氮?dú)?(99.999%)
壓力：160 Kpa
進(jìn)樣量：4 μL
FPD 條件：基座溫度：300℃，FPD 溫度：150℃；Air: 115ml/min,；H2:100ml/min,；makeup-N2：10ml/min
分析結(jié)果與譜圖
標(biāo)準(zhǔn)溶液分析結(jié)果
取配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照色譜條件測(cè)定,，結(jié)果如下：
標(biāo)準(zhǔn)曲線
采用購買自大連大特以苯為基準(zhǔn)物質(zhì),，配制的五種濃度的噻吩標(biāo)準(zhǔn)品，0.072mg/kg,，0.602mg/kg,，0.778mg/kg，1.74mg/kg,，4.34mg/kg,，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖 4 所示。
實(shí)際樣品測(cè)試
采用某煉油廠的精制苯,，進(jìn)樣 4 μl 得到譜圖如圖 5 所示,，未檢出噻吩
結(jié)論
為滿足 GB/T 3405 石油苯中對(duì)于噻吩含量的檢測(cè)要求，采用 ASTM D4735 需要配置 PFPD 檢測(cè)器,，該檢測(cè)器相對(duì) FPD價(jià)格昂貴,，操作維護(hù)成本高。而采用 Thermo Scientific TraceGC Ultra 配備了 FPD 檢測(cè)器后,，測(cè)定精制苯中微量的噻吩,，其檢測(cè)結(jié)果* GB/T 3405 石油苯中對(duì)于噻吩含量的要求，節(jié)省成本,，操作簡(jiǎn)單,，維護(hù)成本低，提高了實(shí)驗(yàn)室工作效率,。