技術(shù)文章
賽默飛氣相色譜法分析苯中的微量噻吩
閱讀:1484 發(fā)布時間:2019-7-28引言
苯是一種石油化工基本原料,,苯的產(chǎn)量和生產(chǎn)的技術(shù)水平是一個國家石油化工發(fā)展水平的標志之一,。噻吩存在于煉焦生產(chǎn)的粗苯餾分中,為焦油雜質(zhì),。噻吩的沸點與苯的沸點接近,,難以用一般的分餾法將二者分開。在很多以苯為溶劑的化學(xué)合成中,,因有微量的噻吩存在而嚴重影響產(chǎn)品質(zhì)量,,甚至報廢。因此純苯中微量噻吩的檢測,,是苯中雜質(zhì)檢測*的項目之一,。苯中的噻吩檢測方法主要依據(jù)以下標準:
ASTM D4735 氣相色譜法檢測精制苯中微量噻吩
ASTM D1685 分光光度計法測定苯中的微量噻吩
ASTM D2359 精制苯標準規(guī)范
GB/T 3405 石油苯
國標中規(guī)定苯中微量噻吩檢測指標為不大于 0.6mg/kg,執(zhí)行標準為 ASTM D4735,。根據(jù)新的 ASTM D4735-09 標準,,采用 FPD 檢測器,測定苯中噻吩的檢測范圍為 0.8-1.8mg/kg,,采用 PFPD 檢測器,,測定苯中微量噻吩的檢測范圍為 0.14-2.61mg/kg,。依據(jù) ASTM D4735-09 方法為滿足國標中規(guī)定的檢測指標,,需要使用 PFPD 檢測器,。而 PFPD 相對于 FPD 檢測器價格昂貴,操作復(fù)雜,,維護成本高,。
本實驗采用 Thermo Scientific Trace GC Ultra 配備了 FPD 檢測器,分析苯中微量的噻吩,,實驗結(jié)果*國標對于微量噻吩檢測指標不大于 0.6mg/kg 的要求,。
實驗材料
儀器與試劑
Trace GC Ultra 氣相色譜儀,配備了 PKD ( 填充柱進樣口 ) 和FPD 檢測器,;標準品中噻吩濃度分別為 0.072mg/kg,,0.602mg/kg,0.778mg/kg,,1.74mg/kg,,4.34mg/kg。其基體為苯,,購買自大連大特公司,。
色譜條件
色譜柱:OV-351 10% 涂在 80-100mesh 的 Chromosorb P-AW,
柱長 10 英尺,,1/8 不銹鋼色譜柱
柱溫:恒溫 70℃ (15 min)
進樣口溫度:200℃
載氣:氮氣 (99.999%)
壓力:160 Kpa
進樣量:4 μL
FPD 條件:基座溫度:300℃,,FPD 溫度:150℃;Air: 115ml/min,;H2:100ml/min,;makeup-N2:10ml/min
分析結(jié)果與譜圖
標準溶液分析結(jié)果
取配制好的標準溶液,按照色譜條件測定,,結(jié)果如下:
標準曲線
采用購買自大連大特以苯為基準物質(zhì),,配制的五種濃度的噻吩標準品,0.072mg/kg,,0.602mg/kg,,0.778mg/kg,1.74mg/kg,,4.34mg/kg,,得到標準曲線如圖 4 所示。
實際樣品測試
采用某煉油廠的精制苯,,進樣 4 μl 得到譜圖如圖 5 所示,,未檢出噻吩
結(jié)論
為滿足 GB/T 3405 石油苯中對于噻吩含量的檢測要求,采用 ASTM D4735 需要配置 PFPD 檢測器,,該檢測器相對 FPD價格昂貴,,操作維護成本高。而采用 Thermo Scientific TraceGC Ultra 配備了 FPD 檢測器后,,測定精制苯中微量的噻吩,,其檢測結(jié)果* GB/T 3405 石油苯中對于噻吩含量的要求,,節(jié)省成本,操作簡單,,維護成本低,,提高了實驗室工作效率。