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AB液質(zhì)聯(lián)用儀白酒中塑化劑檢測的新解決方案
閱讀：861 發(fā)布時(shí)間：2019-7-21自從 2011 年 5 月,，中國臺(tái)灣曝出塑化劑導(dǎo)致的食品安全事故以來,，國內(nèi)屢屢曝 出塑化劑導(dǎo)致的食品安全事件，從蘆筍汁到辣醬塑料密封膜,，時(shí)時(shí)刻刻刺激著人 們的神經(jīng),，愈發(fā)引起對(duì)塑化劑這一類污染物的關(guān)注。近日來,，媒體報(bào)道白酒中共 檢測出 3 種塑化劑成分,，分別為鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、鄰苯二甲酸 二異丁酯 (DIBP)和鄰苯二甲酸二丁酯(DBP),，引發(fā)公眾廣泛關(guān)注,。國家標(biāo)準(zhǔn)委員 會(huì)現(xiàn)已發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)《GB/T21911-2008 食品中鄰苯二甲酸酯的測定》，使用氣相質(zhì) 譜儀標(biāo)準(zhǔn)用于分析食品中塑化劑,。但是考慮到氣質(zhì)方法中樣品處理后待分析液體 中不能含有水這一因素,，標(biāo)準(zhǔn)推薦氣質(zhì)方法不適合用于白酒中的塑化劑的分析。 此外塑化劑種類包含 800 多種,，單單依靠氣相質(zhì)譜法難以滿足逐漸擴(kuò)大的塑化劑 范圍,，所以國家各相關(guān)部門正在醞釀新液相色譜法來覆蓋更多的塑化劑檢測。
在 2011 年在中國臺(tái)灣發(fā)生塑化劑事件發(fā)生后 AB SCIEX 公司在短的時(shí)間內(nèi)開 發(fā)出準(zhǔn)確,、靈敏,、的檢測方法。在中國臺(tái)灣有關(guān)部門發(fā)布檢測標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)天下午,， AB SCIEX 公司立即為所有用戶提供塑化劑的檢測方法,，以及第二天開設(shè)塑化劑 專場技術(shù)講座，為眾多用戶做了詳細(xì)的技術(shù)講解和應(yīng)用培訓(xùn),。在媒體報(bào)道白酒中 檢測出塑化劑成分后,，AB SCIEX 公司亞太應(yīng)用支持中心上海實(shí)驗(yàn)室迅速開發(fā)了 以白酒為基質(zhì)的樣品中五種常見塑化劑的檢測方法。
前處理方法： 移取搖勻后的白酒試樣直接進(jìn)樣測定,，以減少試劑,、容器等引入的污染。 注：前處理整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程（包括標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制）應(yīng)盡可能使用玻璃容器,，前處理方法 應(yīng)簡單快速,，避免接觸塑料容器。
色譜條件： 色譜柱：Phenomenex Kinetex 2.6u C18 100A 100X4.6mm 流動(dòng)相：A：含 0.1%甲酸水溶液,，B：甲醇,，梯度洗脫見表 1 流速：見表 1 柱溫：35 ℃ 進(jìn)樣量：10 ?L
注：1. 本實(shí)驗(yàn)只針對(duì)五種常見的塑化劑進(jìn)行檢測。 2. 因?yàn)榇祟惢衔镌谌萜?、流?dòng)相及色譜中廣泛存在,，應(yīng)盡可能避免使用 peak 管。 在液相部分盡可能用金屬管路代替 peak 管,。
3. 此類化合物信號(hào)和基線均很高,，表中所列 DP 和 CE 值并不是化合物靈敏度高 時(shí)的值,。在此表中所列條件下，五種塑化劑均可在 50 ～ 1000 ng/mL 獲得良好的線性 擬合 （溶液中標(biāo)準(zhǔn)品濃度,，不考慮前處理的稀釋倍數(shù)）,。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果 白酒樣品中鄰苯二甲酸酯類色譜圖：
從上圖中，可以明顯得到,，在白酒樣品中檢出：DMP,、DIBP、DBP 和 DEHP 等 五種鄰苯二甲酸酯類化合物,。多次重復(fù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,，來自于多個(gè)不同廠家的白 酒樣品均檢出常見塑化劑。 AB SCIEX 公司一直致力于為用戶提供的解決方案,，在本次塑化劑曝 光事件發(fā)生后,，迅速組織專業(yè)人員建立相關(guān)的檢測方法，在時(shí)間為用戶提供 AB液相串聯(lián)質(zhì)譜法測定白酒中塑化劑的整體解決方案,。