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石墨爐原子吸收法對珠江水中Ni,，Cr,，Mn含量的測定
閱讀：1091 發(fā)布時間：2019-7-15摘要：采用石墨爐原子吸收法測定珠江水中的 Ni,，Cr,，Mn 的含量，用濃硝酸濕法消解珠江水 樣,，實驗結(jié)果表明,，樣品濃度與吸光度有著良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均大于 0.998, 各個元 素檢測限均低于 2.48 μg/L(國標(biāo) GB 3838-2002 要求),，加標(biāo)回收率為 96%~110%,。該方法具有 靈敏度高，操作簡單等優(yōu)點,，可滿足環(huán)境水和地表水中 Ni,，Cr，Mn 含量的檢測,。
鎳作為一種具有生物學(xué)作用的元素,，能激活 或抑制一系列的酶，而發(fā)生其毒性作用,，動 物實驗和人群觀察已證明：鎳具有積存作用,， 在腎、脾,、肝中積存多,，可誘發(fā)鼻咽癌和 肺癌。六價鉻具有致癌并誘發(fā)基因突變的作 用,，美國環(huán)保局（EPA）將六價鉻確定為 17 種高度危險的毒性物質(zhì)之一,。錳作為一種古 老的職業(yè)危害因素和環(huán)境污染物，特別是很 多國家已經(jīng)陸續(xù)使用甲基環(huán)戊二烯三羰基 錳（MMT）替代四YI基鉛作為汽油的抗爆劑 以來,，大量的錳正以的速度擴散到 環(huán)境中,，因此,，錳含量的控制和檢測值得深 入研究。我國地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) GB 3838-2002 中規(guī)定集中式生活飲用水地表水 源地特定項目分析方法中第 76 項規(guī)定 Ni 的 檢測方法為無火焰原子吸收分光光度法,，檢 出限為 2.48 μg/L,；國標(biāo) GB 7467-87 中規(guī)定， 二苯碳酰二阱分光光度法檢測六價鉻 Cr 的 低檢出限為4 μg/L,；GB 11911-89中規(guī)定,， 火焰原子吸收分光光度法檢測 Mn，低檢 出限為 10 μg/L,。本文參考了以上方法,，采用 石墨爐原子吸收法測試了環(huán)境水樣（珠江水） 中的鎳，鉻,，錳的含量,，檢出限分別為 0.22 μg/L，0.1 μg/L,，0.07 μg/L,。該方法具有靈敏 度高，操作簡單等優(yōu)點,。對水體中低含量金 屬元素的檢測取得了滿意的效果,。
1. 實驗部分 1.1 儀器 島津 AA-6880 原子吸收分光光度計 1.2 實驗器皿及試劑 實驗所用器皿均為玻璃制品；實驗所用硝酸為優(yōu)級純試劑,，實驗用水為超純?nèi)ルx子水,。 1.3 樣品的前處理 在不同地方（樣品 1：取自中大碼頭；樣品 2：取自天字碼頭）各取珠江水 500 mL,，立即用硝 酸酸化,，待用。取 25 mL 酸化后的珠江水兩份,，分別加入 5 mL 優(yōu)級純濃硝酸消化,，蒸發(fā)至近 干，冷卻至室溫,，用 1% HNO3 定容至 25 mL，待測,。同法制備空白溶液及回收率實驗,。 2 結(jié)果與討論 2.1 儀器工作參數(shù)
狹縫寬 0.7 nm，點燈方式 BGC-D2,，燈電流 12 mA,，石墨爐升溫程序見表 1
2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作 鎳元素在 0.00~20.00 μg/L 濃度范圍內(nèi),，濃度與吸光度有著良好的線性關(guān)系,，相關(guān)系數(shù)為 r=0.9992,。總進樣體積為 20.00 μL,，得到工作曲線如圖 1：
圖 1 Ni 標(biāo)準(zhǔn)曲 線圖 Cr 元素在 0.00～10.00 μg/L 濃度范圍內(nèi),，濃度與吸光度有著良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為 r=0.9990,?？傔M樣體積為 20.00 μL，得到工作曲線如圖 2：
2.3 精密度實驗測定結(jié)果 兩個樣品平行測定 8 次,，精密度見表 2,。
2.4 加標(biāo)回收率實驗及方法的檢出限 取 2 份樣品 1，分別加入 Ni 標(biāo)準(zhǔn)溶液（25 μg/L）4 mL,，Cr 標(biāo)準(zhǔn)溶液（25 μg/L）4 mL,，按 1.3 方法操作前處理,，平行測定 6 次；鑒于水質(zhì)中 Mn 含量較高,，故另取一份樣品 1，將其稀釋 5 倍 后,，加入 Mn 標(biāo)準(zhǔn)溶液（25 μg/L）4mL,，按 1.3 方法操作前處理，平行測定 6 次,，結(jié)果見表 3,。 回收率為 96%～110%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 2.32%,，2.25%和 2.05%,。
3. 結(jié)論 本文采用濃硝酸濕法消解水樣，直接使用石墨爐原子吸收法測定珠江水樣中的鎳,、鉻和錳的含 量,，實驗表明在0.00~10.00 μg/L范圍內(nèi)，樣品濃度與吸光度有著良好的線性關(guān)系,，相關(guān)系數(shù)r 均大于0.998,，Ni，Cr,，Mn的檢測限分別:為0.22 μg/L,，0.10 μg/L，0.07μg/L,。加標(biāo)回收率都在 96%~110%范圍內(nèi),。該方法具有靈敏度高,，操作簡單等優(yōu)點，可快速檢測出環(huán)境水及地表水中 的鎳,，鉻和錳的含量,。