化工儀器網(wǎng)
技術文章
石墨爐原子吸收法對珠江水中Ni,，Cr，Mn含量的測定
閱讀：1014 發(fā)布時間：2019-7-15摘要：采用石墨爐原子吸收法測定珠江水中的 Ni,，Cr，Mn 的含量,，用濃硝酸濕法消解珠江水 樣,，實驗結果表明，樣品濃度與吸光度有著良好的線性關系,，相關系數(shù)均大于 0.998, 各個元 素檢測限均低于 2.48 μg/L(國標 GB 3838-2002 要求),，加標回收率為 96%~110%。該方法具有 靈敏度高,，操作簡單等優(yōu)點,，可滿足環(huán)境水和地表水中 Ni，Cr,，Mn 含量的檢測,。
鎳作為一種具有生物學作用的元素，能激活 或抑制一系列的酶,，而發(fā)生其毒性作用,，動 物實驗和人群觀察已證明：鎳具有積存作用,， 在腎、脾,、肝中積存多,，可誘發(fā)鼻咽癌和 肺癌。六價鉻具有致癌并誘發(fā)基因突變的作 用,，美國環(huán)保局（EPA）將六價鉻確定為 17 種高度危險的毒性物質之一,。錳作為一種古 老的職業(yè)危害因素和環(huán)境污染物，特別是很 多國家已經(jīng)陸續(xù)使用甲基環(huán)戊二烯三羰基 錳（MMT）替代四YI基鉛作為汽油的抗爆劑 以來,，大量的錳正以的速度擴散到 環(huán)境中,，因此，錳含量的控制和檢測值得深 入研究,。我國地表水環(huán)境質量標準 GB 3838-2002 中規(guī)定集中式生活飲用水地表水 源地特定項目分析方法中第 76 項規(guī)定 Ni 的 檢測方法為無火焰原子吸收分光光度法,，檢 出限為 2.48 μg/L；國標 GB 7467-87 中規(guī)定,， 二苯碳酰二阱分光光度法檢測六價鉻 Cr 的 低檢出限為4 μg/L,；GB 11911-89中規(guī)定， 火焰原子吸收分光光度法檢測 Mn,，低檢 出限為 10 μg/L,。本文參考了以上方法，采用 石墨爐原子吸收法測試了環(huán)境水樣（珠江水） 中的鎳,，鉻,，錳的含量，檢出限分別為 0.22 μg/L,，0.1 μg/L,，0.07 μg/L。該方法具有靈敏 度高,，操作簡單等優(yōu)點,。對水體中低含量金 屬元素的檢測取得了滿意的效果。
1. 實驗部分 1.1 儀器 島津 AA-6880 原子吸收分光光度計 1.2 實驗器皿及試劑 實驗所用器皿均為玻璃制品,；實驗所用硝酸為優(yōu)級純試劑,，實驗用水為超純去離子水。 1.3 樣品的前處理 在不同地方（樣品 1：取自中大碼頭,；樣品 2：取自天字碼頭）各取珠江水 500 mL,，立即用硝 酸酸化，待用,。取 25 mL 酸化后的珠江水兩份，分別加入 5 mL 優(yōu)級純濃硝酸消化,，蒸發(fā)至近 干,，冷卻至室溫,，用 1% HNO3 定容至 25 mL，待測,。同法制備空白溶液及回收率實驗,。 2 結果與討論 2.1 儀器工作參數(shù)
狹縫寬 0.7 nm，點燈方式 BGC-D2,，燈電流 12 mA,，石墨爐升溫程序見表 1
2.2 標準曲線的制作 鎳元素在 0.00~20.00 μg/L 濃度范圍內，濃度與吸光度有著良好的線性關系,，相關系數(shù)為 r=0.9992,。總進樣體積為 20.00 μL,，得到工作曲線如圖 1：
圖 1 Ni 標準曲 線圖 Cr 元素在 0.00～10.00 μg/L 濃度范圍內,，濃度與吸光度有著良好的線性關系，相關系數(shù)為 r=0.9990,?？傔M樣體積為 20.00 μL，得到工作曲線如圖 2：
2.3 精密度實驗測定結果 兩個樣品平行測定 8 次,，精密度見表 2,。
2.4 加標回收率實驗及方法的檢出限 取 2 份樣品 1，分別加入 Ni 標準溶液（25 μg/L）4 mL,，Cr 標準溶液（25 μg/L）4 mL,，按 1.3 方法操作前處理，平行測定 6 次,；鑒于水質中 Mn 含量較高,，故另取一份樣品 1，將其稀釋 5 倍 后,，加入 Mn 標準溶液（25 μg/L）4mL,，按 1.3 方法操作前處理，平行測定 6 次,，結果見表 3,。 回收率為 96%～110%，相對標準偏差分別為 2.32%,，2.25%和 2.05%,。
3. 結論 本文采用濃硝酸濕法消解水樣，直接使用石墨爐原子吸收法測定珠江水樣中的鎳,、鉻和錳的含 量,，實驗表明在0.00~10.00 μg/L范圍內，樣品濃度與吸光度有著良好的線性關系,，相關系數(shù)r 均大于0.998,，Ni,，Cr，Mn的檢測限分別:為0.22 μg/L,，0.10 μg/L,，0.07μg/L。加標回收率都在 96%~110%范圍內,。該方法具有靈敏度高,，操作簡單等優(yōu)點，可快速檢測出環(huán)境水及地表水中 的鎳,，鉻和錳的含量,。