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賽默飛GC-FID法測定飲料中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)殘留量
閱讀：646 發(fā)布時間：2019-7-3摘要：建立了飲料中16種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的氣相色譜檢測方法,。樣品采 用正己烷提取，使用GC-FID檢測,。在0.10～4.0 mg/L范圍內(nèi),，目標(biāo)物的峰面 積與其質(zhì)量濃度的線性關(guān)系良好（R2＞0.99）；在0.10,、0.30 mg/L的添加 水平,，樣品添加平均回收率為92.7-108%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD, n=5）為 0.3-5.1%,。方法檢出限除鄰苯二甲酸二壬酯為50 µg/L外,，其余15種化合物為 1.0～5.0 µg/L，定量限為3.0～15 µg/L,；該方法具有靈敏,、簡單快速、準(zhǔn)確,、 線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn),，可滿足飲料中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的檢測需要
引言：鄰苯二甲酸酯類化合物（Phthalate Acid Esters,，縮寫PAEs,，又稱酞酸 酯，俗稱塑化劑）,，普遍用于塑料工業(yè)的主要增塑劑和軟化劑,，其作用是增 大塑料的可塑性和韌性，提高塑料強(qiáng)度,。由于鄰苯二甲酸酯類增塑劑并沒有 真正聚合到塑料的高分子碳鏈上,，因此，隨著塑料制品的使用,，作為主要增 塑劑的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)會溶出,。PAEs是一種環(huán)境激素，可以模擬體內(nèi) 的天然荷爾蒙,，會干擾正常荷爾蒙的作用,，影響身體內(nèi)的基本的生理調(diào)節(jié) 機(jī)能，具有致癌,、致畸,、致突變性作用,，對人體健康已構(gòu)成危害。2011年 6月1日衛(wèi)生部發(fā)布公告,，鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)被明確為違禁添加的非食用 物質(zhì),，禁止在食品中使用。自2011年7月份,，大的塑化劑污染飲料事 件——中國臺灣的“起云劑”風(fēng)波引起各方關(guān)注,，其主要污染物是鄰苯二甲酸酯 類（phthalates）化合物的重要成員。
本文建立了飲料中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)殘留的檢測方法,。該方法具有靈 敏,、快速、準(zhǔn)確,、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn),，可滿足飲料中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì) 的檢測需要。目前國內(nèi)頒布了GB/T 21911-2008《食品中鄰苯二甲酸酯的測 定》標(biāo)準(zhǔn)檢測方法,。本文建立的方法*該標(biāo)準(zhǔn)要求,。
實(shí)驗(yàn)部分
主要儀器設(shè)備與試劑
儀器：賽默飛Trace 1310氣相色譜儀（ThermoFisher），配 FID檢測器,。 試劑：正己烷,，色譜chun（ThermoFisher）；16種鄰苯 二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)混合溶液（美國o2si公司）,。 樣品：7種塑料瓶裝飲料,，購于超市。
樣品前處理方法
準(zhǔn)確量取5.0 mL樣品于10 mL具塞玻璃離心管中,，依 次加入1.0 gNaCl,、2.0 mL正己烷，振蕩提取,，靜置后取 上清液檢測,。
樣品的測定
儀器條件見表1。
結(jié)果與討論
方法的線性關(guān)系,、檢出限和定量限
配制系列濃度0.10,、0.20、0.40,、0.80,、1.00、 2.00,、4.00 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,，由低濃度至高濃度依 次進(jìn)樣檢測，以質(zhì)量濃度與峰面積作標(biāo)準(zhǔn)曲線線性回歸,。 結(jié)果表明,，在0.10～4.00 mg/L范圍內(nèi)15種鄰苯二甲酸酯 類物質(zhì)具有良好線性關(guān)系,。DNP響應(yīng)較差，線性范圍為 0.40～4.00 mg/L,。采用樣品添加目標(biāo)化合物的方法,，依 據(jù)特征離子質(zhì)量色譜峰信噪比 R S/N=3計算方法檢出限， R S/N=10計算方法定量限,，結(jié)果見表3,。
方法精密度和回收率的測定
量取飲料樣品5.0 mL，分別添加2個水平濃度的標(biāo) 準(zhǔn)品,，每個濃度水平平行測定5次,。結(jié)果表明，平均回
收率為92.7-108%,，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD, n=5）為0.35.1%,。回收率和精密度數(shù)據(jù)結(jié)果見表4,。
對市售7個塑料瓶裝飲料樣品中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì) 的測定
按上述前處理方法測定了7個塑料瓶裝飲料樣品中的 鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)殘留量,，測定結(jié)果見表5。標(biāo)準(zhǔn)品,、 樣品添加譜圖見圖1,。
結(jié)論
本方法采用正己烷提取，氣相色譜儀檢測的技術(shù),， 建立了多種飲料中16種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)殘留的分析 方法,。在0.1、0.3 mg/L兩個添加水平下,，回收率為92.7108%,，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD, n=5）為0.3-5.1%；方法檢出限除鄰苯二甲酸二壬酯為50 µg/L外,，其余15種化合物 為1.0～5.0 µg/L,，定量限為3.0～15 µg/L。該方法具有靈 敏,、簡單快速、準(zhǔn)確,、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn),，可滿足多種 類型飲料中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的檢測需要。