化工儀器網(wǎng)
技術(shù)文章
ICP-OES土壤分析難點---海量樣品
閱讀：685 發(fā)布時間：2019-7-2詳查計劃于 2018 年完成全國農(nóng)業(yè)土壤的污染狀況調(diào)查,，于 2020 年完成污染企業(yè)周邊土壤污染的調(diào)查工作,。對于緊迫的期限，土壤篩查檢測實驗室,，每天面臨的任務(wù)很可能是滿滿幾車樣品
面對每天海量樣品,，您的 ICP-OES 除了長期穩(wěn)定，還要夠快,，才能助您使命必達(dá),。對此，安捷倫5110 ICP-OES等離子體光譜儀 拋出另一門絕技——多元素同時分析,，超高的樣品通量,。
5110 ICP-OES 配備業(yè)內(nèi)快 CCD 檢測器 VistaChip II，它樹立了 ICP-OES 檢測器高速*,；*的進(jìn)樣系統(tǒng),，縮短的管路，大化減少樣品提升和穩(wěn)定時間,。
5110 ICP-OES 系列,，是真正的全譜直讀型 ICP-OES，無論紫外和可見波段,，所有元素和譜線,，都是一次讀數(shù)同時給出結(jié)果。
以 5110 ICP-OES VDV 主機(jī)測試“詳查”樣品為例,，常規(guī)參數(shù)下,，一個土壤樣液，多個元素測 3 次的時間可以被輕松控制在 1 分鐘之內(nèi),，還是軸向徑向各測一次,。如果您再加上閥系統(tǒng) AVS,，那么清洗和穩(wěn)定時間會進(jìn)一步優(yōu)化，單位樣品檢測時間更加縮短,，檢測速度快得要飛起來,。
多元素高通量測定是 5110 ICP-OES 的一大絕技，就算您測再多元素,，選再多譜線,，全譜直讀的 5110 ICP-OES 也不會讓您多花哪怕一秒鐘。
運(yùn)行 ICP-OES,，需要消耗大量氬氣等昂貴氣體,。成本節(jié)省，“唯快不破”,。論 ICP-OES 氣體消耗,，不在單位時間用掉多少升，而在您多元素樣品分析后究竟用掉多少升,。5110 ICP-OES 超快的檢測速度,，給您高樣品通量的同時，也帶給您低的運(yùn)行成本,。
在此次詳查中，無論對于檢測實驗室還是質(zhì)量控制實驗室,，原子吸收分光光度計都是*儀器之一,。
表 5. “詳查”中規(guī)定可由原子吸收測定的元素
但是你以為你以為的是你以為的土壤樣品檢測嗎？非也,。使用原子吸收分光光度計同樣還要面臨著大量的土壤樣品復(fù)雜的基質(zhì)干擾,，那層出不窮、紛亂錯雜的干擾無論使用那種儀器檢測都防不勝防,。那么如何能夠在“紛紛擾擾”的干擾下準(zhǔn)確檢測出無機(jī)污染物元素呢,？
此次詳查實驗室，對儀器的分析效率要求非常高,，尤其是面臨大量樣品的檢測實驗室,。天下“武功”為快不破，安捷倫 240FS/280FS 火焰原子吸收是擁有“快速檢測技術(shù)”,，顛覆傳統(tǒng)火焰原子吸收檢測方式,，吸入一次樣品便可完成多個元素的檢測，其分析速度可與掃描 ICP 媲美,。
表6. 土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品元素分析結(jié)果（單位：mg/kg）
而此外更加嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)是土壤成分對檢測的干擾問題,。*，土壤基質(zhì)十分復(fù)雜,，尤其含大量鹽類,，并且不同地點,、不同環(huán)境的土壤樣品，含鹽種類也會大相徑庭,。使用原子吸收分光光度計檢測土壤樣品,，通常要求“全消解”，即利用各種酸液,，將樣品成分氧化分解,，剩下的部分，不論組成,，*“融解”在酸液中,。例如，HNO3 主要用來氧化分解有機(jī)類成分,，適當(dāng)加入 H2O2 可促進(jìn) HNO3 與樣品反應(yīng),。土壤含大量無機(jī)鹽成分，推薦使用 HCl 促進(jìn)消解,；土壤中含硅酸鹽成分,，需使用 HF。
圖 4. 微波消解法流程
圖 5. 石墨消解儀法流程
在此過程中,，有機(jī)物成分大多被氧化性酸分解,，而無機(jī)鹽類，多數(shù)會留在消解液中,。尤其各種氯化鹽類,，硅酸鹽類等，會在原子化階段,，與被測元素同時產(chǎn)生信號,，常會在原子化階段產(chǎn)生復(fù)雜的背景干擾，尤其在測 Pb,，Cd,，As 等低溫元素時。
原子吸收光譜儀得到的初始信號實際是元素信號與背景信號的疊加在一起的“總信號”,。所以原子吸收光譜儀 “扣背景”功能就尤為重要,，其作用就是將總的信號扣除掉背景帶來的信號后，得到被測元素的信號,。所以,，這個背景信號越高，被測元素信號越低,，對儀器”撥開云霧見月明”的本領(lǐng)要求越高,。
對此，我們先看一個的例子：圖 9 顯示為 30ppb 的 As 元素在無基體和高背景干擾下的石墨爐測定對比,。在近 50ppm 鋁鹽帶來的近 0.6 ABS 的高背景下,，痕量的元素依然能準(zhǔn)確測定,。
圖 6. 30ppb 的砷 在無基體和 50 ppm 基體下的石墨爐測定峰型圖
再看真實土壤樣品的例子。如圖 10 和圖 11 在測土壤樣品的 Pb 和 Cd 時,，產(chǎn)生的背景峰型比較復(fù)雜,，容易對測定結(jié)果產(chǎn)生誤差。安捷倫原子吸收可以準(zhǔn)確扣除背景干擾,，得到準(zhǔn)確結(jié)果（如表 7 和表 8）,。
圖 7.土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GSS9 測定 Pb 譜圖
圖 8. 土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS9測定Cd譜圖
表7. 土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品鎘（Cd）元素分析結(jié)果（單位：mg/kg）
表8. 沉積物標(biāo)準(zhǔn)樣品鉛（Pb）元素分析結(jié)果（單位：mg/kg）
原子吸收分析的方法參數(shù)設(shè)置通常比較繁瑣，尤其石墨爐原子吸收分光光度計,。安捷倫原子吸收分光光度計的軟件內(nèi)置 cookbook,，為您提供了測定每個元素的方法“食譜”。此外,，針對土壤詳查,，安捷倫的應(yīng)用工程師已開發(fā)成熟的、專門針對土壤檢測的 E-method 方法包,，其中囊括了詳查要求的四種元素快速序列火焰測定方法參數(shù),，以及鉛（Pb）、鎘（Cd）兩種元素的石墨爐測定方法,。您可以直接調(diào)用,，省去了您自己開發(fā)方法的時間。
圖 9. Agilent AAS E-Method