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乙烯及丙烯中微量CO和CO2分析--賽默飛氣相色譜
閱讀：1623 發(fā)布時間：2019-7-1關鍵詞：氣相色譜；CO,；CO2,；控溫閥箱
引言 ：乙烯、丙烯是工業(yè)生產(chǎn)聚乙烯和聚丙烯的原料,，而乙烯和丙烯中的CO和 CO2是影響聚乙烯和聚丙烯在生產(chǎn)過程中聚合反應的主要雜質,。當CO和CO2 含量增大，在聚合反應中會導致催化劑中毒,，出現(xiàn)活性降低,、反應速度變 慢，并終導致生產(chǎn)效率降低,，成本增加以及產(chǎn)品質量變差,。并且當CO濃度 增加到一定程度后，反應可能會終止,。因此,，乙烯和丙烯中的微量CO和CO2 檢測，是聚乙烯和聚丙烯工業(yè)生產(chǎn)過程中*的檢測項目,。
傳統(tǒng)的乙烯和丙烯中微量CO和CO2分析,，是通過一個氣體進樣閥，將樣 品帶入分析柱中分離,。然后CO,，CO2在甲烷轉化爐中轉化為甲烷，在FID中 檢測,。這種配置的優(yōu)點是系統(tǒng)簡單,，維護方便。但是在實際使用過程中,，存 在兩個問題：1.大量的乙烯和丙烯氣體會直接進入甲烷轉化爐中,，影響甲烷 轉化爐中催化劑的壽命,；2.在實際采樣過程中可能會攜帶一些空氣組分,，這 些空氣組分在分析柱中無法和CO分離。而空氣通過甲烷轉化爐后,，會出現(xiàn)鬼 峰,，并終影響CO定量的準確性,。
賽默飛的乙烯、丙烯中微量CO,，CO2分析儀通過配備一個十通反吹閥和 一個六通柱封閉閥,，以及一個可以獨立控溫的閥箱的配置模式，不但*解 決了以上兩個問題,，而且方便維護,。首先，十通閥進樣后,，可以反吹乙烯和 丙烯組分,，防止它們終進入甲烷轉化爐，影響甲烷轉化爐壽命,；其次,，通 過柱封閉的方式，將空氣和CO*分離,。這樣空氣通過甲烷轉化爐后形成的 鬼峰無法干擾到CO的出峰,，完成了CO的準確定量；后,，通過配備一個獨 立控溫的閥箱,，可以將預柱放置在閥箱，主分析柱放置在柱箱中,。老化色譜 柱時,，閥箱和柱箱可以采用不同的溫度，從而避免了拆卸色譜柱所帶來的困 擾,，提供了實驗室效率,。
實驗部分
儀器
乙烯、丙烯中微量CO和CO2分析儀的外觀如圖1所 示,，側面板安裝的閥箱放置了所有氣體閥以及閥的驅動 器,。閥箱同時可以放置色譜柱，用于恒溫分析（圖2）,。 而色譜柱箱中可以放置主分析柱,，可以用于程序升溫和老 化色譜柱（圖3）。閥箱和色譜柱箱,，在分析過程中溫度 可以獨立控制,，互不干擾。詳細的流路圖請參考圖4,。
乙烯,、丙烯中微量CO，CO2分析過程中,，樣品首先 通過十通閥（V1）帶入到預分析柱Porapak N中,。當CO, CO2流出預分析柱后,，十通閥反吹，將乙烯和丙烯反吹放 空,。在分析過程中,，當CO流入主分析柱分子篩柱后，將 六通閥切換（V2）,，使得CO2通過阻尼進入到甲烷轉化 爐中,，轉化為甲烷，在FID上進行檢測,。當CO2檢測后,， 將六通閥復位，使得CO可以流入甲烷轉化爐中,，轉化為 甲烷后,，被FID檢測。
實驗條件
氣相色譜分析條件,、閥切換時間及色譜柱信息如表 1～3所示,。所使用的標準氣體濃度，如表4所示,。
結果
賽默飛的微量CO, CO2分析儀可以在7 min之內(nèi)完成 乙烯,、丙烯中微量CO, CO2的分析，分析結果如圖5所 示,。
結論：
賽默飛的乙烯,、丙烯中微量CO，CO2分析儀可以在 7 min之內(nèi)完成分析,。并且它通過閥切換的配置模式,，解 決了傳統(tǒng)的用一個色譜柱分析乙烯、丙烯中微量CO,， CO2分析過程中所帶來的分析時間長,、鎳觸媒容易失效 以及鬼峰干擾CO定量的問題。此外,，通過閥箱安裝預分 析柱和柱箱安裝主分析柱,，閥箱、柱箱采用獨立控溫單 元,，這種配置,，解決了復雜閥系統(tǒng)所帶來的老化色譜柱 必須拆卸色譜柱，這一問題,，降低了維護成本,，提高了 化驗室的工作效率。