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如何,、準確、簡便的完成大批量樣品的農(nóng)藥殘留分析
閱讀：811 發(fā)布時間：2019-6-20為了便于用戶更簡便,、高靈敏度地檢測植物源性食品中的多農(nóng)藥殘留，安捷倫特采用 Agilent Intuvo 9000 氣相色譜 / 7000D 三重四極桿氣質聯(lián)用系統(tǒng)（Intuvo 9000/7000D GC/QQQ）成功開發(fā)了氣質聯(lián)用分析方法,，其中樣品前處理方法及儀器分析方法均參考《食品安全國家標準植物源性食品中 208 種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定氣相色譜-質譜聯(lián)用法（征求意見稿）》,。
該方法的靈敏度*國家法規(guī)要求，且配置柱中反吹的 Intuvo 9000 氣相色譜系統(tǒng)有助于提高儀器的抗污染性能,。在 3 個月內(nèi) 1000 多個樣品的運行過程中,，基質加標樣品的測定準確度始終保持在 70%–120% 之間，證明整套分析系統(tǒng)在不間斷分析大批量樣品過程中具有良好的穩(wěn)定性和可靠性,。
圖 1. 反吹過程示意圖
本方法選取 67 種典型農(nóng)藥化合物進行方法評估,，其中 54 種化合物的儀器檢測限（IDL）低于 1 ng/mL，12 種化合物的 IDL 為 1–2 ng/mL,，僅乙酰jia胺lin的 IDL 高于 2 ng/mL（達到 2.4 ng/mL）,，如圖 2 所示。
圖 2. 混合樣品基質中各種化合物的儀器檢測限（進樣量 1.0 μL）
如圖 3,、4,、5 所示，在 1000 多針測試樣品分析過程中僅需要更換兩次進樣口襯管、一次保護芯片后,，即可使得 59 個批次共 59 個基質加標質控樣品中的 12 種代表性農(nóng)藥（jia胺lin,、久效lin、α-六六六,、六氯苯,、甲草胺、皮蠅lin,、三唑酮,、o,p’-DDE、敵草胺,、聯(lián)苯ju酯,、氯ju酯和氟氰戊ju酯）的準確度結果始終保持在 70%–120% 之間，而無需其它維護操作,。更換襯管和保護芯片前后,，樣品的化合物保留時間始終保持恒定。
圖 3. 第 10,、20,、58 針基質加標質控樣品的總離子流色譜圖對比
圖 4. 更換芯片式保護柱前后基質加標質控樣品的總離子流色譜圖
圖 5. 59 個基質加標質控樣品中 12 種農(nóng)藥（jia胺lin、久效lin,、α-六六六,、六氯苯、甲草胺,、皮蠅lin,、三唑酮、o,p’-DDE,、敵草胺,、聯(lián)苯ju酯、氯ju酯和氟氰戊ju酯）的結果準確度分析
該方法采用的反吹技術有助于提高系統(tǒng)的抗污染性,。在分析非常復雜的樣品時,，Intuvo 9000 系統(tǒng)仍可保持非常穩(wěn)定的色譜性能。通過更換襯管或芯片式保護柱等常規(guī)操作,，分析系統(tǒng)可承受多達上千次的進樣而不發(fā)生響應降低的現(xiàn)象,，保證數(shù)據(jù)分析質量。將反吹與芯片式保護柱結合,，不僅能夠大程度降低系統(tǒng)維護頻率,，而且有助于保持保留時間不變，因此在長時間分析大批量樣品過程中無需進行方法更新,。