日韩av大片在线观看欧美成人不卡|午夜先锋看片|中国女人18毛片水多|免费xx高潮喷水|国产大片美女av|丰满老熟妇好大bbbbbbbbbbb|人妻上司四区|japanese人妻少妇乱中文|少妇做爰喷水高潮受不了|美女人妻被颜射的视频,亚洲国产精品久久艾草一,俄罗斯6一一11萝裸体自慰,午夜三级理论在线观看无码

產(chǎn)品展廳收藏該商鋪

您好 登錄 注冊

當(dāng)前位置:
上海斯邁歐分析儀器有限公司>技術(shù)文章>離子色譜法同時(shí)測定食品中的三種甜味 劑和兩種防腐劑

技術(shù)文章

離子色譜法同時(shí)測定食品中的三種甜味 劑和兩種防腐劑

閱讀:641          發(fā)布時(shí)間:2019-6-13

引言 
食品中人工合成添加劑的使用情況,關(guān)系到食品的安全,,是食品衛(wèi)生監(jiān) 測的重要內(nèi)容[1,2],。近年來,,隨著食品工業(yè)技術(shù)不斷發(fā)展,食品中往往添加多 種甜味劑和防腐劑以發(fā)揮協(xié)同效應(yīng)[3],,這卻給監(jiān)督檢驗(yàn)工作帶來一定難度,。為 了使食品質(zhì)量監(jiān)督工作能夠及時(shí)有效的開展,迫切需要準(zhǔn)確靈敏的方法同時(shí) 測定多種添加劑,。

 

本文研究的三種甜味劑(甜蜜素,、安賽蜜、糖精鈉)和兩種防腐劑(山 梨酸鉀,、苯甲酸鈉),,均有國標(biāo)測定方法,但測定條件不同,,不能實(shí)現(xiàn)同時(shí) 檢測,。其中,甜蜜素國標(biāo)測定方法為氣相色譜法[4],,但其前處理方法比較復(fù) 雜,,干擾因素多[5]。甜蜜素的分析也可采用液相色譜法,,紫外檢測,,但信 號(hào)較弱,靈敏度低[6],。通常需采用柱前衍生的方法以增強(qiáng)紫外信號(hào)的強(qiáng)度,,但 同時(shí)增加了樣品前處理步驟,且不能同時(shí)測定其它甜味劑

這五種物質(zhì)分子中都帶有易電離的陰離子基團(tuán),,因此可通過陰離子交換 分離,,電導(dǎo)檢測器檢測[7],因此離子色譜作為合適的測定方法得到很快發(fā)展,。 本方法采用IonPac AS17-C陰離子交換色譜柱,,通過淋洗條件優(yōu)化,使用兩 階等濃度氫氧化鉀淋洗液洗脫,,使待測離子和樣品基體獲得了良好的分離效 果,,在多種食品測定中獲得了成功的應(yīng)用。

 

 

測試條件
儀器:賽默飛戴安ICS 3000離子色譜系統(tǒng),; 分析柱:IonPac AS17-C,,250 mm×4 mm; 保護(hù)柱:IonPac AG17-C,,50 mm×4 mm,; 柱溫:30 ℃; 淋洗液源:帶有CR-ATC的EGC II KOH; 淋洗液:KOH(淋洗液在線發(fā)生裝置產(chǎn)生)梯度淋 洗,,0~13 min,,6 mmol/L;13.1~23 min,,70 mmol/L,; 23.1~26 min,6 mmol/L 流速:1.00 mL/min ,; 定量環(huán):25 µL,; 檢測方式:抑制型電導(dǎo)檢測器,ASRS 300 4 mm抑 制器,,外接水抑制模式,抑制電流為175 mA,。

 

 

樣品前處理
酒類和非乳飲料樣品稀釋100倍,,并調(diào)整pH至9-10, 分別過0.22 µm濾膜和C18小柱后進(jìn)樣,,碳酸類飲料需提 前超聲脫氣,。
蜜餞和腌菜樣品,粉碎后取樣品2 g,,加入20 mL超 純水,,以300 r/min震蕩1小時(shí),靜置后取上清液稀釋10 倍,,并調(diào)整pH至9-10,,分別過0.22 µm濾膜和C18小柱后 進(jìn)樣。
果凍和糕點(diǎn)樣品,,取樣品2 g,,加入20 mL超純水,在 90 ℃水浴中加熱10 min,,靜置后取上清液稀釋10倍,,并 調(diào)整pH至9-10,分別過0.22 µm濾膜和C18小柱后進(jìn)樣,。

 

 

結(jié)果和討論
色譜柱的選擇及淋洗液梯度條件優(yōu)化
選擇 IonPac AS17-C烷醇季銨型功能基的氫氧根體系 色譜柱,,其具有較強(qiáng)的親水性和較高的柱效,在實(shí)驗(yàn)中 展現(xiàn)了*的分離性質(zhì),,使待測物質(zhì)與多種類型樣品的 基體峰實(shí)現(xiàn)分離,,并且峰型尖銳,提高了分析靈敏度,。 AS17-C的柱填料基質(zhì)是無孔的EVB-DVB聚合物[8],,單位 體積的離子交換功能基數(shù)量少,使用的淋洗液濃度低,,使 得保留很強(qiáng)的安賽蜜和糖精鈉在70 mmol/LKOH條件下能 較快洗脫,。
本實(shí)驗(yàn)待測物質(zhì)中三種為弱保留離子,,兩種為強(qiáng)保留 離子,保留性質(zhì)區(qū)別顯著,,因此采用兩階等濃度的淋洗 液,,低濃度淋洗完成后立即切換到高濃度,可以大限度 的節(jié)省分析時(shí)間,,并在兩階分析中獲得平穩(wěn)的基線和良好 的峰型,。(圖1)為五種添加劑標(biāo)準(zhǔn)溶液分離譜圖,標(biāo)準(zhǔn) 溶液中還加入了7種常見無機(jī)陰離子,,以及甲酸,、乙酸、 乳酸,、蘋果酸,、檸檬酸、琥珀酸,、酒石酸,、草酸這些食品 中常見有機(jī)酸,從圖中可見這些常見陰離子和有機(jī)酸出峰 位置大多集中在6分鐘以前和15至17分鐘范圍內(nèi),,與待測 物質(zhì)實(shí)現(xiàn)了良好的分離,。

 

樣品前處理方法優(yōu)化
食品大多成分復(fù)雜,必須經(jīng)過凈化去除可能造成色譜 柱污染的成分,,再進(jìn)入離子色譜分析系統(tǒng),。C18前處理柱 對(duì)有機(jī)化合物有良好的吸附作用,樣品溶液通過前處理柱 時(shí),,與C18填料極性相近的有機(jī)物被保留,,極性差別較大 的成分則隨樣品溶液流出前處理柱。待測的幾種甜味劑和 防腐劑同時(shí)帶有有機(jī)基團(tuán)和可離子化基團(tuán),,在中性和偏酸性條件下,,電離受到抑制,在C18前處理柱上有一定保 留,。將樣品溶液的pH值調(diào)整至9-10,,可促進(jìn)酸根基團(tuán)的 電離,增強(qiáng)其極性和在水溶液中溶解能力,,減弱與C18前 處理柱的相互作用,,從而獲得良好的前處理回收率。

 

線性,、檢出限和定量限
以峰面積進(jìn)行定量,,本測定方法在濃度范圍 0.2~1 mg/L內(nèi)具有很好的線性,五種物質(zhì)線性相關(guān)系數(shù) 均在0.999以上。 以信噪比3:1為檢測限,,10:1為定量限,,表1中列 出了五種物質(zhì)的小檢出濃度和小定量濃度。離子色 譜電導(dǎo)測定安賽蜜,、糖精鈉,、山梨酸鉀、苯甲酸鈉的檢 出限與HPLC方法紫外檢測檢出限接近,,而甜蜜素的靈敏 度則遠(yuǎn)高于非衍生化HPLC方法,,且略高于衍生化HPLC 測定甜蜜素的靈敏度 [9,10]。

 

 

食品衛(wèi)生規(guī)范規(guī)定白酒中禁止使用任何添加劑,,本方 法的較高靈敏度和同時(shí)測定的優(yōu)點(diǎn),,尤其適合這類禁止任 何人工合成添加劑加入的食品質(zhì)量測定。有些食品中同時(shí) 使用多種甜味劑和防腐劑,,并需要遵守《食品添加劑使用 衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中添加劑*,。使用本方法可以通過一次 進(jìn)樣獲得多種待測物含量,大大提高分析效率,。

 

 

實(shí)際樣品分析
檢測了市場上購買的多種食品,,這些樣品中添加劑 檢測結(jié)果列于表2,。圖2為某食品樣品溶液和樣品加標(biāo)溶 液分析譜圖,,由圖中可見基體峰多集中在6分鐘之前和 15~18分鐘范圍內(nèi),很好的避開了待測物質(zhì)的出峰區(qū)域,。 絕大多數(shù)食品都可以達(dá)到圖中展示的分離效果,,基本沒 有干擾峰存在。食品工業(yè)中添加劑加入量需要達(dá)到一定 濃度才能起到預(yù)期效果,,如果譜圖中存在一些出峰位置 較近的極小的干擾峰,,則可認(rèn)為是共存未知干擾物

 

 

本次實(shí)驗(yàn)測定的所有食品中檢出添加劑成分均與產(chǎn) 品包裝上標(biāo)明成分一致,含量在規(guī)定使用范圍內(nèi),。
向樣品中添加一定濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,,經(jīng)過稀 釋過柱等樣品前處理,制成的樣品溶液中加標(biāo)濃度為 1 mg/L,。在相同條件下測定樣品加標(biāo)溶液,,并計(jì)算加 標(biāo)回收率,9種食品樣品中5種添加劑的加標(biāo)回收率在 88%-109%之間,。

 

 

結(jié)論
本文開發(fā)的離子色譜測定食品中三種甜味劑和兩種 防腐劑的方法,,前處理方法簡便,回收率好,。測定方法 快速,,靈敏度高,基體干擾小,適用的食品類型范圍 廣,,為食品質(zhì)量檢測提供了一種方法,。

 

 

 

收藏該商鋪

登錄 后再收藏

提示

您的留言已提交成功,!我們將在第一時(shí)間回復(fù)您~

對(duì)比框

產(chǎn)品對(duì)比 產(chǎn)品對(duì)比 聯(lián)系電話 二維碼 意見反饋 在線交流

掃一掃訪問手機(jī)商鋪
在線留言