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反相離子對(duì)色譜法檢測冰淇淋中三聚氰胺
閱讀：485 發(fā)布時(shí)間：2019-4-2摘要
對(duì)于許多食品,，人們需要獲悉其中蛋白質(zhì)的含量,，但是直接測定蛋白質(zhì)的含量比較困難，通常通過測定氮原子的含量來間接推算其中蛋白質(zhì)的含量,。三聚氰胺（含氮量66%)與蛋白質(zhì)（平均含氮量16%）相比含有更高比例的氮原子,，因此被一些造假者利用，添加在食品中以造成食品蛋白質(zhì)含量較高的假象,。繼2008年9月國內(nèi)發(fā)生三鹿奶粉三聚氰胺事件后,，伊利雪糕、大白兔奶糖,、亨氏米粉,、立頓奶茶等奶制品也相繼被檢測出含有三聚氰胺，嚴(yán)重?fù)p害了國內(nèi)消費(fèi)者的利益,。
本文參考國標(biāo)GB/T 22388—2008原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法中的樣品提取純化過程,，采用反相離子對(duì)色譜法測定冰淇淋中三聚氰胺含量，重現(xiàn)性好,，靈敏度高,。
儀器概況
儀器裝置
本實(shí)驗(yàn)使用島津Prominence LC-20A液相色譜儀系統(tǒng)。具體配置為LC-20AD輸液泵,，DGU-20A3在線脫氣機(jī),，SIL-20A自動(dòng)進(jìn)樣器，CTO-20AC柱溫箱,，SPD-20A紫外可見檢測器,，CBM-20A控制器和LCsolution色譜工作站。
分析方法
色譜柱：Shimadzu VP-ODS 4.6×250 mm 5um
檢測波長：240 nm
流動(dòng)相：緩沖液：乙腈=90：10
（緩沖液配制方法：準(zhǔn)確稱取2.10 g 檸檬酸和2.16 g 辛烷磺酸鈉,，加入約980 mL 水溶解,，調(diào)節(jié)pH 至3.0 后，定容至1L 備用）
流速：1 mL/min
柱溫：40℃
進(jìn)樣量：20 μl
洗脫方式：等度洗脫,。
樣品前處理方法
參考國標(biāo)GB/T 22388—2008原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法中的樣品提取純化過程,，具體步驟如圖1所示,。
圖1 前處理步驟
分析結(jié)果
1.保留時(shí)間與峰形
圖2為本方法檢測三聚氰胺標(biāo)樣的典型色譜圖（樣品濃度為0.8 ug/mL）
圖2 三聚氰胺標(biāo)樣圖譜
由圖2可見，本方法所測三聚氰胺保留時(shí)間為24.40min,，峰形尖銳,，對(duì)稱性好。
2.標(biāo)準(zhǔn)曲線
用流動(dòng)相將三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋得到的濃度為0.8,、2,、20、40,、80 μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)工作液,，濃度由低到高進(jìn)樣檢測，以峰面積-濃度作圖,，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程(見圖3),。
圖3 校準(zhǔn)曲線
結(jié)果表明，該方法線性良好,，相關(guān)系數(shù)為0.9999,。
3.實(shí)際樣品分析結(jié)果
按本方法測定兩份冰淇淋樣品(空白樣品和陽性樣品)，得到的圖譜分別如圖4和圖5所示,，空白樣品在三聚氰胺出峰處無基質(zhì)干擾,。經(jīng)計(jì)算，陽性樣品中三聚氰胺的含量為1.40 mg/kg,。
圖5 陽性樣品檢測結(jié)果
結(jié)論
本方法具有儀器成本低,，靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，適用于冰淇淋中三聚氰胺含量的準(zhǔn)確測定,。