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頂空-氣相色譜質(zhì)譜法快速測定化妝品中的二烷含量
閱讀：853 發(fā)布時間：2019-3-21【概述】
二噁烷（dioxane）,，別名二氧六環(huán),、1,4-二氧己環(huán)。無色液體,，稍有香味,，屬微毒類，對皮膚,、眼部和呼吸系統(tǒng)有刺激性,，并且可能對肝、腎和神經(jīng)系統(tǒng)造成損害,，急性中毒時可能導(dǎo)致死亡,。二噁烷作為溶劑、乳化劑,、去垢劑等,，廣泛用于牙膏,、洗發(fā)水等個人護理產(chǎn)品中。目前中國沒有二噁烷相關(guān)*,，但二噁烷屬于化妝品中禁止作為生產(chǎn)原料添加的組分,，美國規(guī)定化妝品中二噁烷的*為小于20mg/Kg。
本方法依據(jù)標準方法[1]建立,，采用頂空與氣相色譜質(zhì)譜儀聯(lián)用的方法靈敏快速的檢測化妝品中的二噁烷,，方法簡單，準確性與重現(xiàn)性良好,，靈敏度高,，檢出限遠遠低于標準方法中的2.5mg/kg，能夠滿足目前對化妝品中二噁烷的檢測要求,。
【實驗/設(shè)備條件】
【實驗/操作方法】
標準溶液的制備
二噁烷標準儲備液：準確稱取適量的二噁烷標準品（準確至0.0001g）,，用水配制成濃度為1000mg/L的標準儲備液，
儲存在冰箱中備用,。
二噁烷標準工作液：用水將上述儲備液分別配成二噁烷濃度為10mg/L,、100mg/L的標準工作溶液。
樣品前處理
準確稱取混勻樣品2.0g,，至0.01g,，置于頂空進樣瓶中，加入1g氯化鈉固體,，加入8mL蒸餾水,，密封后輕輕搖勻，
置于頂空進樣器中,，在70℃下平衡40min,。取氣液平衡后的上部氣體1mL，進入氣相色譜質(zhì)譜檢測,。
【實驗結(jié)果/結(jié)論】
圖1為二噁烷標準溶液的頂空分析得到的譜圖,，二噁烷出峰時間為4.70min。
圖1.二噁烷標準溶液頂空分析得到的譜圖（5000µg/L）
配制系列標準溶液,，濃度為50,、100、200,、1000,、2000、5000µg/L,，體積為10mL,，分別加入1.0gNaCl，置于頂空自動進樣器中待分析。得到的峰面積對濃度作圖得標準曲線,，見圖2,。
圖2.頂空測定二噁烷的線性情況
添加一定量二噁烷標準品于洗發(fā)水樣品中，添加濃度為2.5,、5,、15mg/kg，每個濃度水平做3個平行樣測定,，考察該方法的重現(xiàn)性,。結(jié)果列于表1中。方法檢出限以3倍信噪比計算為0.25mg/kg,。
實際樣品測定：取2.0g樣品于20mL頂空瓶中,，加入1gNaCl和8mL蒸餾水，3個樣品的頂空測定結(jié)果為樣品1檢出含量為3.5mg/kg,、樣品2未檢出,、樣品3未檢出。實際樣品測定譜圖見圖3,。
表1.方法回收率,、重現(xiàn)性
圖3a.實際樣品測定總離子流圖（黑色為實際樣品,，暗紅色為標準品）
圖3b.實際樣品測定質(zhì)譜圖（上圖為實際樣品,，下圖為標準品）
結(jié)論
使用HS-GCMS檢測化妝品中的二噁烷,，方法簡單，檢測靈敏度高,，選擇離子的監(jiān)測模式可以有效排除樣品中的干擾組分,，定量結(jié)果更加準確，方法重現(xiàn)性好,，3次平行測定RSD在2.4-9.5%,，回收率在67.3-94.0%，滿足化妝品中二噁烷的測定需求,。
【儀器/耗材清單】
儀器
Trace1310-ISQ氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，配EI源（ThermoScientific）,；
Triplus300頂空自動進樣器（Thermo Scientific）
天平（Thermo Scientific）
耗材
色譜柱：TG-5MS（30 m×0.25 mm×0.25μm）
（Thermo Scientific, PN: 26098-1420）
試劑與標準品
二噁烷標準品：含量≥99%（Sigma）,；
氯化鈉：優(yōu)級純