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ITEX動態(tài)頂空-GCMS法測定水中60種揮發(fā)性有機(jī)物
閱讀：1928 發(fā)布時間：2019-3-13【概述】
水中的揮發(fā)性有機(jī)物( volatileorganic compounds,，VOCs)是水中一類重要的有機(jī)污染物，主要包括鹵代烴,、芳香烴等,，是水源水受到環(huán)境污染或水源水在某些凈化消毒工藝處理過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物。這類有機(jī)污染物不僅具有致畸,、致癌,、致突變性，還具有持久性和遷移性,，嚴(yán)重影響人們的身體健康,。特別是自1974年發(fā)現(xiàn)生活飲用水中含有致癌的消毒副產(chǎn)物三 氯甲烷后，生活飲用水中的有機(jī)污染物受到人們越來越多的關(guān)注。由于揮發(fā)性有機(jī)污染物種類繁多,，揮發(fā)性強(qiáng),，并且在水中含量一般都在μg/L濃度水平，因此很難直接測定,。目前國內(nèi)外測定水中揮發(fā)性有機(jī)污染物的方法有頂空氣相色譜法,、固相微萃取氣相色譜法、吹掃捕集氣相色譜法,、吹掃捕集氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法等,。
【實驗/設(shè)備條件】
ITEX動態(tài)頂空條件
GC條件
MS條件
【樣品提取】
標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
標(biāo)準(zhǔn)品溶液配置：用移液槍移取一定量的 EPA8260標(biāo)準(zhǔn)品溶液于2 mL小瓶中，色譜純甲醇分步逐級稀釋配成濃度為1.0μg/mL,，備用,。
工作曲線溶液：取5個20 mL螺口頂空瓶，分別加入10mL超純水（超純水需燒開自然冷卻）,，用移液槍移取適量標(biāo)準(zhǔn)品溶液于10.0,、20.0、40.0,、80.0,、100.0 mL頂空瓶中液面以下，立即蓋好瓶蓋,，配置成濃度為：1.0,、2.0、4.0,、8.0,、10.0 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻,，待分析,。
樣品前處理
取1個20 mL螺口頂空瓶，將樣品搖勻,，再用10 mL移液槍或移液管準(zhǔn)確量取10 mL樣品于頂空瓶,，立即蓋好瓶蓋，待分析,。
【實驗/操作方法】
而ITEX動態(tài)頂空作為水中揮發(fā)性有機(jī)污染物的前處理新型技術(shù),，具有以下特點(diǎn)：
1）可以從固體、液體和氣體樣品中快速和有效的富集的揮發(fā)性有機(jī)物,。
2）靈活性和篩查：可以多次富集,、ITEX動態(tài)頂空測量的濃度范圍寬。
3）采用注射器式設(shè)計：沒有定量環(huán),、傳輸線和切換閥,，避免交叉污染,。
4）采用吸附劑吸附。
5）自動冷卻,，快速樣品制備和縮短周期,。
6）無特殊進(jìn)樣口要求，取樣量少,、濃縮倍數(shù)高,、無溶劑污染、方法簡單等特點(diǎn),。
本文將ITEX動態(tài)頂空結(jié)合ISQ-LT氣相色譜-質(zhì)譜儀、T-SIM掃描模式,、色譜柱為TG-624（60 m×0.25 mm×1.4 μm）測定水中60種VOCs,，該方法檢出限低，重現(xiàn)性好,，能夠簡單而且準(zhǔn)確的檢測水中的揮發(fā)性有機(jī)物,。
【實驗結(jié)果/結(jié)論】
標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖
圖1.標(biāo)準(zhǔn)溶液T-SIM總離子流圖（1μg/L）
線性及重復(fù)性
配置混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，各濃度分別為1.0,、2.0,、4.0、8.0,、10.0 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,，采用上述方法分別進(jìn)樣分析，考察各組分的線性和重復(fù)性,。實驗結(jié)果表明60種組分在1.0-10.0 μg/L線性關(guān)系良好,，線性相關(guān)系數(shù)0.9935-0.9999（見表2）。通過比較測定下限和檢出限,，ITEX測定下限比吹掃捕集法要低,，檢出限可以達(dá)到0.1μg/L，*檢測的需求,。對濃度為4.0 μg/L標(biāo)準(zhǔn)樣品平行測試6針,，RSD在2.71-11.35 %之間，重復(fù)性良好,。（見表2）,。
表2.線性及重復(fù)性（n=6）等結(jié)果
回收率實驗
取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液40 μL加入到裝有10 mL水的頂空瓶中，共6份平行添加樣品,，做回收率實驗,，結(jié)果如下（見表3），
平均回收率在69.87%-111.60%之間,，結(jié)果良好,。
實際樣品檢測
取10 mL某水樣密封于頂空瓶中，按上述檢測方法，該水樣中檢出溴氯甲烷和一溴二氯甲烷含量較高,，其他還
有34種化合物微量檢出,，結(jié)果見表4，總離子流圖見圖3,。
表4.自來水樣品檢測結(jié)果
圖3.自來水樣品總離子流圖
結(jié)論
本文將ITEX動態(tài)頂空結(jié)合ISQ-LT氣相色譜-質(zhì)譜儀,、T-SIM掃描模式、色譜柱為TG-624（60 m×0.25 mm×1.4μm）測定水中60種VOCs,。該方法具有以下特點(diǎn)：
（1）ITEX動態(tài)頂空具有富集,、操作簡單、成本低等特點(diǎn),；
（2）T-SIM掃描模式方法編輯簡單,，到達(dá)分組狀態(tài)，提高采集效率和靈敏度,；
（3）該檢測方法分析時間短,，各組分分離效果好，回收率高,，重現(xiàn)性好,，前處理簡單而且能夠準(zhǔn)確的檢測水中的揮發(fā)性有機(jī)物，其結(jié)果可以和吹掃捕集媲美,。
【儀器/耗材清單】
儀器
Thermo ScientificTMISQ 單四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀,，包括：
-TRACE 1310 氣相色譜，配分流不分流進(jìn)樣口
-ISQ LT單四極桿質(zhì)譜
-Triplus RSH自動進(jìn)樣器,，ITEX模塊,。
Thermo ScientificTMTraceFinder 4.0數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
耗材
Thermo ScientificTM毛細(xì)管色譜柱TG-624（60 m×0.25 mm×1.4 μm）（P/N 26085-3330）
Thermo ScientificTM分流直式襯管（P/N 45350031）Thermo ScientificTM低流失進(jìn)樣口隔墊（P/N 31303233）Thermo ScientificTM氣相色譜進(jìn)樣口石墨墊（P/N 290VA191）Thermo ScientificTM氣相色譜傳輸線石墨墊（P/N 290VA265）Thermo ScientificTM10～100 μL移液器（JH91538）Thermo ScientificTM100～1000 μL移液器（JH91348）