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熱脫附-氣質(zhì)聯(lián)用法測(cè)定汽車內(nèi)飾材料中 VOCs
閱讀：1030 發(fā)布時(shí)間：2019-2-27【概述】
隨著2012年3月1日我國(guó)發(fā)布《乘用車內(nèi)空氣質(zhì)量評(píng)價(jià)指南》,，汽車總體車內(nèi)空氣質(zhì)量問題已經(jīng)引起政府有關(guān)部門,、質(zhì)檢機(jī)構(gòu)和汽車及裝飾材料生產(chǎn)廠家的高度重視。其中汽車內(nèi)飾材料為汽車車內(nèi)空氣污染源,，如地毯,，踏板、座椅套,、車門襯板等,。對(duì)內(nèi)飾材料進(jìn)行有機(jī)物釋放檢測(cè)，有利于從源頭上保證汽車內(nèi)空氣質(zhì)量,。目前各個(gè)材料廠商及原料供應(yīng)商均需要對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行有機(jī)物釋放檢測(cè),。
【實(shí)驗(yàn)/設(shè)備條件】
熱脫附條件
表1熱脫附參數(shù)設(shè)置
氣相色譜-質(zhì)譜條件
色譜柱：ThermoTG-5，60.0m×0.25mm×0.25μm
載氣：高純氦氣(純度99.999%)
壓力：恒壓模式,，29psi
程序升溫條件：40℃(保持2min),；20℃/min到80℃(保持2min)，以10℃/min升至160℃(保持5min),，后以20℃/min升至320℃(保持15min)
質(zhì)譜接口溫度：280℃
電離方式：EI電離,，電子能量為70eV
離子源溫度：280℃
檢測(cè)方式：全掃描檢測(cè)方式
質(zhì)譜掃描范圍：35.00-350aumGC-MS的進(jìn)樣口被改裝與Markers熱解析儀聯(lián)機(jī)，采用玻璃兩通連接。
【樣品提取】
直接取適量樣品至玻璃吸附管中,。具體取樣要求如下：
ABS粒子及淺咖啡色塑料粒子：取整粒放入,，約30mg，
PVC(帶背泡)：寬3mm*長(zhǎng)4cm(1根)約10mg左右,，
：寬3mm*長(zhǎng)4cm(1根)約10mg左右,。
其他樣品測(cè)試取樣量一般為30±5mg。
【實(shí)驗(yàn)/操作方法】
本實(shí)驗(yàn)參照VDA278,，GMW15634標(biāo)準(zhǔn),，采用賽默飛TD-GC-MS法測(cè)定汽車內(nèi)飾材料中的VOCs類化合物。
【實(shí)驗(yàn)結(jié)果/結(jié)論】
苯系物測(cè)試
用標(biāo)準(zhǔn)樣品配制成濃度分別為10,、50,、100、200,、500,、1000ng系列標(biāo)準(zhǔn)工作液，然后按照以上所述的測(cè)定方法進(jìn)行TD-GC-MS測(cè)定,，以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度為橫坐標(biāo),，以各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特征離子峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,，得到各種苯系物的保留時(shí)間,、定量離子、線性(平均響應(yīng)因子)回歸方程,，線性相關(guān)系數(shù)(見表2),。總離子流圖如圖1所示,。
圖1.土臭素和2-甲基異茨醇水溶液經(jīng)吹掃捕集處理得到的色譜圖
表2.揮發(fā)性有機(jī)物的保留時(shí)間,、定量和定性特征離子
TVOC測(cè)試
TVOC值由樣品中C6-C16的色譜峰積分總面積與100ng甲苯色譜峰積分面積的比較計(jì)算得出。實(shí)驗(yàn)中采用正己烷,，
正十六烷兩標(biāo)準(zhǔn)品確定C6和C16的出峰位置(見圖2),，樣品測(cè)試過程中對(duì)正己烷和正十六烷兩峰之間的所有色譜峰進(jìn)行積分，得出總峰面積,。根據(jù)如下公式進(jìn)行計(jì)算,，得出TVOC值。
容易實(shí)現(xiàn)在線監(jiān)測(cè),。本方法不僅操作簡(jiǎn)單,，而且快速準(zhǔn)確，精密度高,，滿足《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB5749-2006)中對(duì)飲用水和水源水的衛(wèi)生檢測(cè)要求,。
圖2.C6和C16保留時(shí)間確定總離子流圖(C6：6.52min,；C16：27.34min)
樣品測(cè)定
于超市中購買汽車內(nèi)飾小部件，拆解后按上述方法測(cè)試樣品中的苯系物及TVOC值,。其中皮革樣品和海綿樣品總離子流圖見圖3,，圖4。
圖3.皮革樣品總離子流圖
圖4.海綿樣品總離子流圖
結(jié)論
本應(yīng)用提供了一個(gè)使用MarkersTD和TRACE1310GC-ISQMS分析汽車內(nèi)飾材料中VOCs的解決方案,，能夠?yàn)槠噧?nèi)飾材料檢測(cè)提供苯系物數(shù)據(jù)及TVOC數(shù)據(jù),。該方法操作簡(jiǎn)單，儀器靈敏度高,，線性范圍良好,。
【儀器/耗材清單】
Trace1310GC-ISQMS氣質(zhì)聯(lián)用儀；TD-100熱脫附儀(Markers),。
Tenax-TA吸附管,，玻璃吸附管(Markers)。