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上海華愛色譜分析技術有限公司

氣相色譜分離條件的選擇影響因素

時間:2014-12-15 閱讀:7640
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對一個混合試樣成功地分離,,是氣相色譜法完成定性及定量分析的前提和基礎,。而其中氣相色譜分離條件的選擇至為關鍵。  
主要涉及以下幾個方面:  
1.載氣對柱效的影響:  
載氣對柱效的影響主要表現(xiàn)在組分在載氣中的擴散系數(shù)Dm(g)上,,它與載氣分子量的平方根成反比,,即同一組分在分子量較大的載氣中有較小的Dm(g),。根據(jù)速率方程:  
(1)渦流擴散項與載氣流速無關,;  
(2)當載氣流速u小時,,分子擴散項對柱效的影響是主要的,因此選用分子量較大的載氣,,如N2,、Ar,可使組分的擴散系數(shù)Dm(g)較小,,從而減小分子擴散的影響,,提高柱效;  
(3)當載氣流速u較大時,,傳質(zhì)阻力項對柱效的影響起主導作用,,因此選用分子量較小的氣體,如H2,、He作載氣可以減小氣相傳質(zhì)阻力,,提高柱效。  
2.載氣流速(u)對柱效的影響:  
從速率方程可知,,分子擴散項與流速成反比,,傳質(zhì)阻力項與流速成正比,所以要使理論塔板高度H小,,柱效高,,必有一佳流速。對于選定的色譜柱,,在不同載氣流速下測定塔板高度,,作H-u圖。  
由圖可見,,曲線上的低點,,塔板高度小,柱效高,。該點所對應均流速即為佳載氣流速,。在實際分析中,為了縮短分析時間,,選用的載氣流速稍高于佳流速,。  
3.固定液的配比又稱為液擔比。  
從速率方程式可知,,固定液的配比主要影響Csu,,降低df,可使Csu減小從而提高柱效,。但固定液用量太少,,易存在活性中心,,致使峰形拖尾;且會引起柱容量下降,,進樣量減少,。在填充柱色譜中,液擔比一般為5%~25%,。  
4.柱溫的選擇  
柱溫是影響氣相色譜分離的重要參數(shù)之一,,主要影響來自于K、k,、Dm(g),、Ds(l);從而直接影響分離效能和分析速度,。柱溫與R和t密切相關,。提高t,可以改善Cu,,有利于提高R,,縮短t。但是提高柱溫又會增加B/u導致R降低,,r21變小,。但降低t又會使分析時間增長。  
在實際分析中應兼顧這幾方面因素,,選擇原則是在是在難分離物質(zhì)對能得到良好的分離,,分析時間適宜且峰形不托尾的前提下,盡可能采用較低的柱溫,。同時,,選用的柱溫不能高于色譜柱中固定液的高使用溫度(通常低20-50℃)。對于沸程寬的多組分混合物可采用“程序升溫法”,,可以使混合物中低沸點和高沸點的組分都能獲得良好的分離,。  
氣化溫度的選擇  
氣化溫度的選擇主要取決于待測試樣的揮發(fā)性、沸點范圍,。穩(wěn)定性等因素,。氣化溫度一般選在組分的沸點或稍高于其沸點,以試樣氣化,。對于熱穩(wěn)定性較差的試樣,,氣化溫度不能過高,以防試樣分解,。  
色譜柱長和內(nèi)徑的選擇  
能使待測組分達到預期的分離效果,,盡可能使用較短的色譜柱。一般常用的填充柱為l~3m,。填充色譜柱內(nèi)徑為3~4mm,。  
7.進樣時間和進樣量的選擇  
進樣迅速(塞子狀)以防止色譜峰擴張,;  
進樣量要適當:在檢測器靈敏度允許下,盡可能少的進樣量:液體樣0.1~10ul,,氣體試樣為0.1~10ml,。  
8.燃氣和助燃氣的比例  
在氣相色譜分析中,燃氣和助燃氣的比例會嚴重的影響組分的分離,,一般兩者的比例為1:8~1:15,。  
而真正實現(xiàn)對-個混合試樣成功地分離,,色譜條件的選擇中為關鍵的是色譜柱的選擇,、柱溫的選擇、載氣的選擇及其流速的確定,、燃氣和助燃氣的比例等,。
 
文章來源http://sorrent.com.cn/st3887/

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