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如何改進色譜峰展寬現(xiàn)象
針對導致色譜峰展寬的原因，可以從以下方面考慮：使用相對分子質(zhì)量較大的載氣,，采用較高的載氣流速,，控制較低的柱溫，從而盡量減小分子擴散項,；減小固定液膜厚度,，增大組分在液相中的擴散系數(shù)，可以減少固定相傳質(zhì)阻力,；采用粒度小的填料和相對分子質(zhì)量小的氣體作為載氣,，可以減少流動相傳質(zhì)阻力。具體使用氣相色譜儀分析時可以從以下幾個方面來優(yōu)化分離條件改善峰展寬,，在盡可能短的分析時間內(nèi)獲得滿意的分離效果：
1.改變動力學因素中的理論塔板數(shù)和理論塔板高度,。理想方法是在不斷增加柱長的條件下減小板高以達到增加流速、縮短分析時間的目的,。一般可以采用接近佳流速的載氣流速,，采用小內(nèi)經(jīng)的色譜柱，填充柱使用的填料要粒度細,、顆粒均勻,，且均勻填充，以減少渦流擴散,，提高柱效,。
2.改變固定相與流動相的容量因子，提高分離度,，容量因子在一定范圍內(nèi)增加可有效提高分離度,，但是當容量因子大于5時分離度的變化就很小，反而使得保留時間迅速增加,。此時,，可采取降低柱溫、降低載氣流速等措施,。
3.改變相對保留值α,。在流動相和固定相一定時，α只與柱溫有關(guān),。當兩個組分的α接近1時,，改變理論塔板高度與容量因子都難以改善峰形實現(xiàn)分離,，此時可通過改變柱溫、更換色譜柱,、采用化學作業(yè)如衍生化反應改變待測物的結(jié)構(gòu)來實現(xiàn),。
4.GC毛細管柱可采用程序升溫。程序升溫可使得待測物在適當?shù)臏囟认铝鞒?，以每個組分有合適的容量因子,，同時改善分離度。
5.優(yōu)化進樣和檢測條件,。要消除進樣口對色譜峰展寬的影響就要使進入色譜柱的樣品初始譜帶盡可能窄,。一般來說，進樣量小一些,，進樣口溫度高一些,，載氣流速快一些，襯管內(nèi)徑小一點,，汽化室體積小一些,，分流比大一些，都對形成的初始譜帶寬度有利,。
當然還可以利用進樣過程中的聚焦技術(shù)來減小初始譜帶寬度,，分為固定相聚焦、溶劑聚焦和熱聚焦,。