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液相色譜柱壓力的高低會可能引起哪些問題
柱壓問題是使用液相色譜過程中需要密切注意的地方,，柱壓的穩(wěn)定與色譜圖峰形的好壞,、柱效,、分離效果及保留時間等密切相關(guān),。所謂柱壓穩(wěn)定并不是指壓力值穩(wěn)定于一個恒定值而是指壓力波動范圍在50PSI（3.3 Bar）之間（在使用梯度洗脫時,，柱壓平穩(wěn)緩慢的變化是允許的）,。壓力過高、過低都屬于柱壓問題,。
1.壓力過高
這是液相在使用中常見的問題,，指的是壓力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的原因,。此時,，我們應(yīng)該分段進行檢查。
(1).首先斷開真空泵的入口處,，此時PEEK管里充滿液體,，使PEEK管低于溶劑瓶，看液體是否自由滴下,，如果液體不滴或緩慢滴下,，則是溶劑過濾頭堵塞。處理方法：用30%的硝酸浸泡半個小時,，在用超純水沖洗干凈,。如果液體自由滴下，溶劑過濾頭正常,，在檢查,；
(2).打開Purge閥，使流動相不經(jīng)過柱子,，如果壓力沒有明顯下降,，則是過濾白頭堵塞。處理方法：將過濾白頭取出,，用10%的異丙醇超聲半個小時,。如果壓力降至100PSI (6.7 Bar)以下，過濾白頭正常,，在檢查,；
(3).把色譜柱出口端取下，如果壓力不下降,，則是柱子堵塞,。處理方法：如果是緩沖鹽堵塞，則用95%的水沖至壓力正常,。如果是一些強保留的物質(zhì)導(dǎo)致堵塞,，則要用比現(xiàn)在流動相更強的流動相沖至壓力正常。假如按上面的方法長時間沖洗壓力都不下降,，則可考慮將柱子的進出口反過來接在儀器上,，用流動相沖洗柱子。這時,，如果柱壓仍不下降,，只有換柱子入口篩板,，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降,，所以盡量少用,。
2.壓力過低
壓力過低的現(xiàn)象一般是由于系統(tǒng)泄漏，處理方法：尋找各個接口處,，特別是色譜柱兩端的接口,，把泄漏的地方旋緊即可。當(dāng)然還有一個原因就是泵里進了空氣,，但此時表現(xiàn)的往往是壓力不穩(wěn),，忽高忽低，更嚴(yán)重一點會導(dǎo)致泵無法吸上液體,。處理方法：打開Purge閥,，用3-5ml/min的流速沖洗，如果不行,，則要用針筒在排空閥處借住外力將氣泡吸出,。
