會(huì)員.png)
20
當(dāng)前位置：上海華愛色譜分析技術(shù)有限公司>>技術(shù)文章>>氣相色譜檢測(cè)器
氣相色譜檢測(cè)器
檢測(cè)器分為濃度型檢測(cè)器：測(cè)量的是載氣中某組分濃度瞬間的變化，即檢測(cè)器的響應(yīng)值和組分的濃度成正比,。如熱導(dǎo)池檢測(cè)器和電子捕獲檢測(cè)器等,。質(zhì)量型檢測(cè)器：測(cè)量的是載氣中某組分進(jìn)入檢測(cè)器的速度變化，即檢測(cè)器的響應(yīng)值和單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器某組分的質(zhì)量成正比,。如氫火焰離子化檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器等,。
一、熱導(dǎo)池檢測(cè)器
熱導(dǎo)池檢測(cè)器,常用TCD表示,。
1．熱導(dǎo)池的結(jié)構(gòu)
| 圖2-7 氣相色譜儀中的橋路 |
| 圖2-6 熱導(dǎo)池示意圖 |
（R1+ΔR1）·R4 ≠（R2+ΔR2）·R3 。
這時(shí)電橋C,，D之間產(chǎn)生不平衡電位差,，就有信號(hào)輸出。在記錄紙上即可記錄出各組分的色譜峰,。
3．影響熱導(dǎo)池檢測(cè)器靈敏度的因素
（1） 橋路工作電流影響：電流增加,，使鎢絲溫度提高,，鎢絲和熱導(dǎo)池體的溫差加大,，氣體就容易將熱量傳出去，靈敏度就提高,。
（2） 熱導(dǎo)池體的溫度的影響：當(dāng)橋路一定時(shí),，鎢絲溫度一定,。
（3） 載氣的影響：載氣與試樣的熱導(dǎo)系數(shù)相差愈大，則靈敏度愈高,。
（4） 熱敏元件阻值的影響：選擇阻值高,，電阻溫度系數(shù)較大的熱敏元件（鎢絲），當(dāng)溫度有一些變化時(shí),，就能引起電阻明顯變化,，靈敏度就高。
二,、氫火焰離子化檢測(cè)器
氫火焰離子化檢測(cè)器 （FID）,，簡(jiǎn)稱氫焰檢測(cè)器。
1．氫焰檢測(cè)器結(jié)構(gòu)氫焰檢測(cè)器主要部分是一個(gè)離子室,。離子室一般用不銹鋼制成,，包括氣體入口，火焰噴嘴,，一對(duì)電極和外罩,。被測(cè)組分被載氣攜帶，從色譜柱流出,，與氫氣混合一起進(jìn)入離子室,，由毛細(xì)管噴嘴噴出。氫氣在空氣的助燃下經(jīng)引燃后進(jìn)行燃燒,，以燃燒所產(chǎn)生的高溫（約2 100℃） 火焰為能源,，使被測(cè)有機(jī)物組分電離成正負(fù)離子。在氫火焰附近設(shè)有收集極（正極）和極化極（負(fù)極）,，在兩極之間加有150V到300V的極化電壓,，形成一直流電場(chǎng)。產(chǎn)生的離子在收集 極和極化極的外電場(chǎng)作用下定向運(yùn)動(dòng)形成電流,。
| 圖2-8 氫焰離子化檢測(cè)器離子室 |
有機(jī)物CnHm 在此發(fā)生裂解而產(chǎn)生含碳自由基·CH：
CnHm→·CH（自由基）
然后進(jìn)入反應(yīng)層,，與外面擴(kuò)散進(jìn)來的激發(fā)態(tài)原子或分子氧發(fā)生反應(yīng)，生成CHO+及e-:
·CH+O*→2CHO＋（正離子）+e-（電子）
形成的CHO＋與火焰中水蒸氣碰撞發(fā)生分子—離子反應(yīng),，產(chǎn)生H3O+離子：
CHO＋＋H2O→H3O＋（正離子）＋CO
化學(xué)電離產(chǎn)生的正離子（CHO＋,，H3O＋ ）和電子（e-） 在外加150—300V直流電場(chǎng)作用下向兩極移動(dòng)而產(chǎn)生微電流。經(jīng)放大后,，記錄下色譜峰,。
3．操作條件的選擇
（1） 氣體流量 當(dāng)?shù)獨(dú)庾鬏d氣時(shí)，一般氫氣與氮?dú)饬髁恐仁?：1～1：1.5,， 氫氣與空氣流量之比為1：10,。
（2） 極化電壓 一般選± 100V到 ± 300V之間。
（3） 使用溫度 從80～2000C ,，靈敏度幾乎相同,。
三,、電子俘獲檢測(cè)器
| 圖2-9 電子俘獲檢測(cè)器 |
四,、火焰光度檢測(cè)器
火焰光度檢測(cè)器，簡(jiǎn)稱FPD, 是對(duì)含磷,、含硫的化合物的高選擇性和高靈敏度的一種色譜檢測(cè)器,。
五、檢測(cè)器的性能指標(biāo)
| 圖2-10 檢測(cè)器R-Q關(guān)系圖 |
靈敏度就是響應(yīng)信號(hào)對(duì)進(jìn)樣量的變化率：
S=ΔR/ΔQ
對(duì)于濃度型檢測(cè)器,，其響應(yīng)信號(hào)正比于載氣中組分的濃度C：
R∝C
故可寫作： R=SCC
濃度型檢測(cè)器的靈敏度計(jì)算式：
m= = hdx=
SC=C1C2F0A/m
如果進(jìn)樣是液體,，則靈敏度的單位是mV·mL·mg－1，即每毫升載氣中有一毫克試樣時(shí)在檢測(cè)器所能產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào),單位為mV,。若試樣為氣體,靈敏度的單位是mV·mL·mL－1,。
對(duì)于質(zhì)量型檢測(cè)器（如氫焰檢測(cè)器），其響應(yīng)值取決于單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器某組分的量,。質(zhì)量型檢測(cè)器的靈敏度計(jì)算式：
m= dt= ·60C2dx
m=60C1C2A/m
| 圖2-11 檢出限 |
2．檢出限D(zhuǎn)
檢出限也稱敏感度,， 是指檢測(cè)器恰能產(chǎn)生和噪聲相鑒別的信號(hào)時(shí)，在單位體積或時(shí)間需向檢測(cè)器進(jìn)入的物質(zhì)質(zhì)量（單位為g ）,，定義為：
D=3N/S
3．小檢出量
指檢測(cè)器恰能產(chǎn)生和噪聲相鑒別的信號(hào)時(shí)所需進(jìn)入色譜柱的小物質(zhì)量（或小濃度）,，以Q0 表示。
對(duì)于濃度型： Q0=1.065Y1/2·D
質(zhì)量型檢測(cè)器：Q0=1.065Y1/2·F0·D
4．響應(yīng)時(shí)間
要求檢測(cè)器能迅速地和真實(shí)地反映通過它的物質(zhì)的濃度變化情況,，即要求響應(yīng)速度快,。
5．線性范圍
是指試樣量與信號(hào)之間保持線性關(guān)系的范圍，用大進(jìn)樣量與小檢出量的比值表示,，范圍越大,，越有利于定量。