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氣相色譜固定相及其選擇
一,、氣-固色譜固定相
在氣—固色譜法中作為固定相的吸附劑,，常用的有非極性的活性炭，弱極性的氧化鋁,，強(qiáng)極性的硅膠等。它們對(duì)各種氣體吸附能力的強(qiáng)弱不同,，因而可根據(jù)分析對(duì)象選用,。一些常用的吸附劑及其一般用途均可從有關(guān)手冊(cè)中查得。
二,、氣—液色譜固定相
1．擔(dān)體
擔(dān)體（載體）應(yīng)是一種化學(xué)惰性,、多孔性的顆粒，它的作用是提供一個(gè)大的惰性表面,，用以承擔(dān)固定液,，使固定液以薄膜狀態(tài)分布在其表面上。對(duì)擔(dān)體有以下幾點(diǎn)要求：
（1）表面應(yīng)是化學(xué)惰性的,，即表面沒(méi)有吸附性或和吸附性很弱,，更不能與被測(cè)物質(zhì)越化學(xué)反應(yīng)；
（2）多孔性,，即表面積較大,，使固定液與試樣的接觸面較大；
（3）熱穩(wěn)定性好，有一定的機(jī)械 強(qiáng)度,，不易破碎,；
（4）對(duì)擔(dān)體粒度的要求，一般希望均勻,、細(xì)小,，這樣有利于提高柱效。
氣—液色譜中所用擔(dān)體可分為硅藻土型和非硅藻土型兩類,。常用的是硅藻土型擔(dān)體,，它又是可分為紅色擔(dān)體和白色擔(dān)體兩種。在分析這些試樣時(shí),，擔(dān)體需加以鈍化處理,，以改進(jìn)擔(dān)體孔隙結(jié)構(gòu)，屏蔽活性中心,，提高柱效率,。處理方法可用酸洗、堿洗,、硅烷化等,。
2．固定液
A．對(duì)固定液的要求
（1）揮發(fā)性小，在操作溫度下有較低蒸氣壓,，以免流失,。
（2）穩(wěn)定性好，在操作溫度下不發(fā)生分解,。在操作溫度下呈液體狀態(tài),。
（3）對(duì)試樣各組分有適當(dāng)?shù)娜芙饽芰Γ駝t被載氣帶走而起不到分配作用,。
（4）具有高的選擇性,，即對(duì)沸點(diǎn)相同或相近的不同物質(zhì)有盡可能高的分離能力。
（5）化學(xué)穩(wěn)定性好,，不與被測(cè)物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng),。
B．固定液的分離特征。
固定液的分離特征是選擇固定液的基礎(chǔ),。固定液的選擇,，一般根據(jù)“相似相溶”原理進(jìn)行，即固定液的性質(zhì)和被測(cè)組分有某些相似性時(shí),，其溶解度就大,。如果組分與固定液分子性質(zhì)（極性）相似，固定液和被測(cè)組分兩種分子間的作用力就強(qiáng),，被測(cè)組分在固定液中的溶解度就大,，分配系數(shù)就大,，也就是說(shuō)，被測(cè)組分在固定液中溶解度或分配系數(shù)的大小與被測(cè)組分和固定液兩種分子之間相互作用的大小有關(guān),。
分子間的作用力包括靜電力,、誘導(dǎo)力、色散力,、和氫鍵力等,。
固定液的極性可以采用相對(duì)極性P來(lái)表示。規(guī)定強(qiáng)極性的固定液β, β’氧二丙腈的相對(duì)極性P=100,，非極性的固定液角鯊?fù)榈南鄬?duì)極性P=0,，然后用一對(duì)物質(zhì)正丁烷—丁二烯或環(huán)己烷—苯進(jìn)行試驗(yàn)，分別測(cè)定這一對(duì)試驗(yàn)物質(zhì)在β, β’氧二丙腈,，角鯊?fù)榧坝麥y(cè)極性固定液的色譜柱上的調(diào)整保留值,，然后按下列兩式計(jì)算欲測(cè)固定液的相對(duì)極性Px： Px=100－
q=lg
這樣測(cè)得的各種固定液的相對(duì)極性均在0—100之間，為了便于在選擇固定液時(shí)參考,，又將其分為五級(jí),，每20為，P在0～+1間為非極性固定液,，+1～+2為弱極性固定液,，+3為中等極性固定液，+4～+5 為強(qiáng)極性固定液,，非極性亦可用“-”表示,。
C．固定液的選擇
（1） 分離非極性物質(zhì)，一般選用非極性固定液,，這時(shí)試樣中各組分按沸點(diǎn)次序先后流譜柱,，沸點(diǎn)低的先出峰，沸點(diǎn)高的后出峰,。
（2） 分離極性物質(zhì),，選用極性固定液，這時(shí)試樣中各組分主要按極性順序分離,，極性小的先流譜柱，極性大的后流譜柱,，
（3） 分離非極性和極性混合物時(shí),，一般選用極性固定液，這時(shí)非極性組分先出峰,，極性組分（或易被極化的組分）后出峰,。
（4）對(duì)于能形成氫鍵的試樣，如醇,、酚,、胺和水等的分離,。一般選擇極性的或是氫鍵型的固定液，這時(shí)試樣中各組分按與固定液分子形成氫鍵的能力大小先后流出,，不易形成氫鍵的先流出,，易形成氫鍵的后流出。