原子熒光光度法測定石灰,、硫磺中的砷含量

    摘要：石灰作為澄清劑和硫磺作為脫色劑是糖廠在生產(chǎn)過程中的生產(chǎn)加工助劑,，每年糖廠季都大量使用，在食品安全嚴(yán)峻的今天,，其砷含量對最終產(chǎn)品有一定影響,，采用原子熒光光度計(jì)測定石灰和硫磺的砷含量，便捷,，高效,，耗時(shí)短，效果良好,，回收率在87%-105%之間,。

    廣西是我國的產(chǎn)糖量占全國產(chǎn)糖量的65%，石灰作為主要澄清劑,，硫磺作為主要脫色劑在食堂的生產(chǎn)加工過程中*,，石灰在制糖工藝中主要通過石灰乳的方式加入蔗糖混合汁中，用以中和混合汁里的游離酸,，生成難溶性鈣鹽,，最后與SO,HPO生成鈣鹽沉淀吸附糖汁里的膠體，色素而將其除去,，硫磺則是通過燃燒,，以SO氣體方式進(jìn)入混合汁中，用于中和過量的石灰,，降低鈣鹽含量,，減少積垢，同時(shí)吸附膠體和色素,，漂白混合汁,，降低糖品色值，砷在石灰和硫磺中主要以無機(jī)砷形式存在,，以往用于檢測石灰,，硫磺砷含量過于繁復(fù)，耗時(shí),，本文研究用原子熒光光度法測定石灰和硫磺中的總砷含量,，方法簡單，穩(wěn)定成熟,，速度快,，效果良好,，可通過這一方法測定糖廠用石灰，硫磺的砷含量的方法過于繁復(fù),，耗時(shí),，本文研究用原子熒光光度法測定石灰和硫磺中的總砷含量，了解石灰和硫磺中的砷含量情況,，對制糖企業(yè)起到一定的生產(chǎn)指導(dǎo)作用,。

1. 實(shí)驗(yàn)部分

   1.1實(shí)驗(yàn)原理

   試樣經(jīng)酸消解后，用硫脲將五階砷還原成三價(jià)砷,，三價(jià)砷再與KBH,鹽酸混合產(chǎn)生的氫氣還原生成砷化氫,，由氬氣載入石英原子化器中進(jìn)行原子化產(chǎn)生原子態(tài)砷，在砷空心陰極燈的發(fā)射激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光,，熒光強(qiáng)度與砷含量在一定程度上成正比,，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量

   1.2實(shí)驗(yàn)試劑，儀器

   氫氧化鈉（優(yōu)級(jí)純,，（KBH）溶液

   （20g/L-1:稱取20gKBH4和2gNaOH,，溶于1000mL水中，混勻,，）硫脲溶液（50g/L）,，鹽酸（優(yōu)級(jí)純），鹽酸溶液（4%）,，砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（100g/mL）,，砷使用標(biāo)準(zhǔn)溶液，硝酸（優(yōu)級(jí)純）,，高氯酸（分析純）

   原子熒光光度計(jì)

   1.3 樣品前處理

   1.3.1 樣品制備

   將石灰,，硫磺粉碎后，用研缽研磨至細(xì)小粉末,，混勻備用

   1.3.2 試樣消解

   石灰試樣：稱取0.5-1.0g石灰試樣于100mL比色管中,，加入3-5mLHC1，置于振蕩器上振搖至*溶解,，加入2mL硫脲溶液,，定容搖勻待測。

   硫磺試樣：稱取0.5-1.0g硫磺試樣于150mL三角瓶中,，加入10mL硝酸和3mL高氯酸,，置于可調(diào)電驢上小火加熱至硫磺溶解，繼續(xù)加熱至高氯酸冒煙,，直至硫磺全部消解*,，溶液清亮透明，取下冷卻至高溫,，轉(zhuǎn)移至100mL比色管中,，加入2mL硫脲溶液，定容搖勻待測,。

   1.4標(biāo)準(zhǔn)系列制備

   取100mL比色管6支,，依次準(zhǔn)確加入1g/mL-1砷使用標(biāo)準(zhǔn)液0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5mL(相當(dāng)于砷濃度0,1,2,3,4,5g/L)，加入2mLHC1,2mL硫脲溶液,，定容搖勻待測,。

   1.5 測定

   開啟原子熒光光度計(jì)，裝好KBH溶液和HC1溶液,，預(yù)熱0.5h,，依次導(dǎo)入標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，試樣溶液進(jìn)行熒光測定,，比較定量,。

2. 結(jié)果與討論

   2.1KBH溶液和HC1溶液濃度的選擇配制10g/L-15g/L,20g/L-25g/L，-30g/L,，等5種濃度的KBH溶液,，分別進(jìn)行正交試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn),，標(biāo)準(zhǔn)系列,，試樣的熒光值均隨KBH溶液和HC1溶液濃度的增大而增大，試樣砷的測定值液隨之增大,，直至KBH溶液濃度在20g以上和HC1溶液的濃度在4%以上,，測定值基本一致，不在添加,，不再增加,，試驗(yàn)結(jié)果表明，選擇20g/L-KBH溶液和4%HC1溶液的濃度為最佳,，能獲得很好的線性和測試結(jié)果,。

   2.2線性結(jié)果

   試驗(yàn)結(jié)果表明，同時(shí)使用20g/L-KBH溶液和4%HC1溶液的濃度為最佳的線性曲線,，線性在0.9990以上,，如圖一所示，相關(guān)系數(shù)r=0.9999

   2.3 回收率測定

   配制1g/L,，2g/L,，3g/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行回收率測定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示回收率在87%-105%之間,。

   2.4 石灰樣砷含量探討

   試驗(yàn)選取10個(gè)不同的石灰樣品進(jìn)行測定,，10個(gè)樣品全部檢出砷，含量在0.2-12mg/kg,，建議制糖企業(yè)選用砷含量較小的石灰用于加工生產(chǎn),，以確保食糖產(chǎn)品食品安全,。

   2.5 硫磺砷含量探討

   試驗(yàn)所測的10個(gè)不同企業(yè)生產(chǎn)的硫磺樣品（全部為食品添加劑硫磺），說明硫磺含砷小于0.00001,。

   3 結(jié)論

   綜上所述,，用原子熒光光度法測定石灰，硫磺中的砷含量,，方便,，穩(wěn)定，簡單,，效率高,，可得到很好的效果.