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四碘化錫的合成方法

2021-5-24 閱讀(312)

1,、將12g錫粒、40g碘,,75mL四氯化碳加入干燥的凱氏燒瓶中,,燒瓶上裝上回流冷凝管。緩慢加熱燒瓶,,待反應開始后停止加熱,,反應仍可繼續(xù)進行。當溶液停止沸騰時,,再加熱燒瓶,,直至碘全部消失,反應液的顏色由紫色變?yōu)槌燃t色,,燒瓶中的蒸氣和回流冷凝管滴下的液體都不再有碘的顏色為止,。取下冷凝管,趁熱迅速進行熱過濾以除去未反應的錫,。用10mL四氯化碳洗滌漏斗上的殘留物,。合并濾液和洗液,用冰水浴冷卻,,將析出的結(jié)晶過濾分離,。濾下的母液蒸發(fā)濃縮后冷卻,,再回收結(jié)晶,,合計產(chǎn)量44g,,產(chǎn)率90%。產(chǎn)品可用四氯化碳進行重結(jié)晶,。

2,、將6.4g三碘化硼(16.3mmol)和1.8g氧化錫(11.9mmol)在封閉的真空管中共熱,溫度280~300℃,,時間12h,。在20℃,1.333Pa條件下減壓除去過量的三碘化硼,。在200~220℃,,1.333Pa條件下升華,得到橙色碘化錫結(jié)晶7.49g,,產(chǎn)率78.5%,。



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