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9,9-二己基-2,7-雙-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧雜硼)芴的合成路線(xiàn)

向100 mL圓底燒瓶中加入0.972 g (2 mmol) 2,7-二溴-9,9-二己基芴,，溶于15 mL 的THF中,，液氮封凍，抽出休系中的氧氣,。如此反復(fù)直至除去體系中02，再通入N2,，在-78 ℃下攪拌15分鐘,，將3 mL正丁基鋰注入體系中，攪拌20分鐘后將反應(yīng)升至室溫,，體系呈粉紅色乳濁液體,。15分鐘后再降溫至-78℃，快速加入4.4 mL 2-異丙氧基-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧雜borane,，體系立刻變成白色乳濁液,，然后逐漸澄清。攪拌一段時(shí)間后體系又逐漸渾濁,，室溫反應(yīng)24小時(shí)停止,。向反應(yīng)體系中加入少許蒸餾水,分開(kāi)水層和有機(jī)層，用Ethyl ether萃取水層三次,，合并有機(jī)層,，無(wú)水硫酸鎂干燥過(guò)夜。過(guò)濾,，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去濾液中的溶劑,，乙醇重結(jié)晶兩次后得白色粉末固體產(chǎn)品。

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