一、造成峰丟失的故障 造成峰丟失的原因有兩種: 一是是峰沒有分開,,另一可能氣路中有污染,。 峰丟失的第一種情況是峰沒有分開,可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的,。 假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時基線的情況,,以便在維護時作參考,。 第二種情況可通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決,。 為了減少對氣路的污染,,可采用以下的措施:程序升溫的最后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程; 注入進樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔; 減少高沸點的油類物質(zhì)的使用,; 使用盡量高的進樣口溫度,、柱溫和檢測器溫度。 二,、基線問題 氣相色譜基線波動,、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,,有時甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用,。
先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,, 再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固,、不漏氣,, 然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,, 最后觀察檢測器出口是否暢通。 檢測器出口的暢通是很重要的,,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,,第二天開機后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進樣口,、注射器,、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,,無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設(shè)定值,,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通,。由于E C D的排放物有一定的放射性,,所以E C D出口是引到室外的。當(dāng)時是秋冬之交,,雨水進入到E CD排出口之后凍住了,,因此造成儀器E CD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,,氣體在氣路中無法流動,,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰,。
遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。 如果有更換或條件有改變,,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,,換過載氣之后,,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的),。第二天開機之后,,基線非常高,并伴有基線強烈抖動,,所有峰都湮沒在噪音中,,無法檢測。經(jīng)過檢查,,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常,。 當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后,,則應(yīng)當(dāng)檢查進樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習(xí)慣); 石英棉是不是該更換了,; 襯管是否清潔,。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡,,再用超聲波清洗幾分鐘,,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝,。 此外,,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決,。 三,、進樣后不出色譜峰的故障 在進樣后檢測器沒有變化?儀器不出峰,?輸出仍是直線,? 遇到這種狀況,應(yīng)該從進樣針,,進樣器,,到檢測口的順序逐一排查。
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