氣相色譜儀是一種常用的分析器,,被廣發(fā)用于化工,、生物化學(xué),、醫(yī)藥衛(wèi)生等領(lǐng)域中。氣象色譜與其他器一樣在使用中會產(chǎn)生一定的故障問題,,對于用戶的使用會造成影響,。
一、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障
氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒有變化,,不出峰,,輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí),,應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針,、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。
1,、首先檢查注射器是否堵塞,,如果沒有問題,
2,、再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固,、不漏氣,
3,、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,,
4、zui后觀察檢測器出口是否暢通,。
5,、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天器工作還一切正常,,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進(jìn)樣口,、注射器,、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通,。由于E C D的排放物有一定的放射性,,所以E C D出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,,雨水進(jìn)入到E CD排出口之后凍住了,,因此造成器E CD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,,氣體在氣路中無法流動(dòng),,也就無法載樣品到檢測器,,所以不出峰。
二,、基線問題
氣相色譜儀基線波動(dòng),、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致器無法正常使用,。
1、遇到基線問題時(shí)應(yīng)先檢查器條件是否有改變,,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件,。
2、如果有更換或條件有改變,,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因,。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,,基線不是馬上變化的),。第二天開機(jī)之后,基線非常高,,并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng),,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測,。經(jīng)過檢查,,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,,立即恢復(fù)了正常,。
3、當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后,,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);
4,、石英棉是不是該更換了;
5、襯管是否清潔,。值得一提的是,,清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)zui后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,,zui后再重新安裝。
6,、此外,,檢測器污染也可能造成基線問題,,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
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