在氣相色譜儀分析中,,我們通常采用微型注射器或六通閥(十通閥)定量進(jìn)樣,當(dāng)然在條件允許的情況下使用自動(dòng)進(jìn)樣器可以取得更好的重復(fù)性,;在考慮氣相色譜分析進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候,主要還是以通用的微型注射器進(jìn)樣為對(duì)象,。
1,、分析進(jìn)樣量
進(jìn)樣量首先是我們需要著重控制掌握的。因?yàn)樵跉庀嗌V分析中氣化溫度,、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素與之有關(guān),,即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化,達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi),,填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量,,液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10微升,氣體樣品一般為0.1~10毫升,,在定量分析中,,應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確。
(1)排除注射器里所有的空氣
用微量注射器抽取液體樣品時(shí),,只要重復(fù)地把液體抽到注射器又迅速把其排回到樣品瓶,,就可做到排除掉空氣。還有一種更好的方法,,可以排除注射器里所有的空氣那就是用計(jì)劃注射進(jìn)樣量的約2倍的樣品置換注射器3~5次,,抽取到2倍樣品后迅速提起并針尖朝上,推進(jìn)注射器柱塞,,這樣就可以把殘留在注射器針管頂部的空氣排掉,。
(2)保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確
用清洗過(guò)的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品,針尖朝上推進(jìn)注射器柱塞,,用紗布或試紙吸收從針尖排出的液體,,直到讀出所需要進(jìn)樣量的數(shù)值用紗布擦干針尖,至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測(cè)得,。需要再抽若干空氣到注射器里,,如果不慎推動(dòng)柱塞,空氣可以保護(hù)液體使之不被排走,。
當(dāng)然,,對(duì)于部分特殊樣品分析的氣相色譜儀進(jìn)樣,則需要注射器的定量器來(lái)控制進(jìn)樣量,,如變壓器油色譜儀,、天然氣分析色譜儀,、高純氣體分析色譜儀等分析。
2,、進(jìn)樣方法
進(jìn)針時(shí)要對(duì)準(zhǔn)進(jìn)樣器的孔中心,,避免在進(jìn)針過(guò)程中碰到氣相色譜儀進(jìn)樣器的導(dǎo)向管;一般用右手拿住左手輕扶注射器把針插入墊片,,壓住柱塞,,同時(shí)每次進(jìn)樣針插如進(jìn)樣器的高度相同,迅速壓下柱塞停留1~2秒鐘,,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞),。
3、進(jìn)樣時(shí)間
進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)柱效率影響很大,,若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng),,使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率,因此,、對(duì)于沖洗法色譜而言,,進(jìn)樣時(shí)間越短越好,快進(jìn)快出,,但是一定要穩(wěn),!一般必須小于1秒鐘。一般執(zhí)行的是要習(xí)慣性的前后針的速度要保持一致,,這有利于譜圖的重現(xiàn)性好,,特別是需要比較時(shí)。
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