固相萃取儀是一個包括液相和固相的物理萃取過程,。在固相萃取中,，固相對分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當樣品溶液通過吸附劑床時,，分離物濃縮在其表面,，其他樣品成分通過吸附劑床;通過只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑，可以得到高純度和濃縮的分離物,。
1,、裝住
柱子下面的活塞一定不要涂潤滑劑,，會被淋洗劑帶到產(chǎn)品中的，可以采用四氟節(jié)門的,。干法和濕法裝柱覺得沒什么區(qū)別,，只要能把柱子裝實就行。裝完的柱子應該要適度的緊密（太密了淋洗劑走的太慢）,，一定要均勻（不然樣品就會從一側斜著下來）,。書中寫的都是不能見到氣泡，我覺得在大多數(shù)情況下有些小氣泡沒太大的影響,，一加壓氣泡就全下來了,。當然如果你裝的柱子總是有氣泡就說明需要多練習了。但是柱子更忌諱的是開裂,，甭管豎的還是橫的,，都會影響分離效果，甚至作廢,！
2,、容量和選擇性：吸附劑的容量是在較優(yōu)條件下，單位吸附劑的量能夠保留一個強保留分離物的總量,。不同鍵合硅膠吸附劑的容量變化范圍很大,。選擇性是吸附劑區(qū)別分離物和其他樣品基質化合物的能力，也就是說,，保留分離物去除其他樣品化合物,。一個高選擇性吸附劑是從樣品基質中僅保留分離物的吸附劑。吸附劑選擇性是三個參數(shù)的作用：分離物的化學結構,、吸附劑的性質和樣品基質的組成。
3,、保留和洗脫：在固相萃取儀中常見的方法是將固體吸附劑裝在一個針筒狀柱子里,，使樣品溶液通過吸附劑床，樣品中的化合物或通過吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對溶劑的相對吸附),。“保留”是一種存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現(xiàn)象,，造成當樣品溶液通過吸附劑床時，分離物在吸附劑上不移動,。保留是三個因素的作用：分離物,、溶劑和吸附劑。所以,，一個給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的,。“洗脫”是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過程，這通過加入一種對分離物的吸引比吸附劑更強的溶劑來完成,。
4,、固相萃取的簡要過程：一個樣品包括分離物和干擾物通過吸附劑;吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物,，其他干擾物通過吸附劑;用適當?shù)娜軇┝芟次絼?/span>，使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉,，分離物保留在吸附劑床上;純化,、濃縮的分離物從吸附劑上淋洗下來。
操作步驟：
針對填料保留機理的不同（填料保留目標化合物或保留雜質）,，操作稍有不同,。固相萃取操作一般有四步：
1.填料保留目標化合物
活化----除去小柱內(nèi)的雜質并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,，轉移入柱并使組分保留在柱上,。
淋洗----zui大程度除去干擾物。
洗脫----用小體積的溶劑將被測物質洗脫下來并收集,。
2.填料保留雜質
固相萃取操作一般有三步：
活化--除去柱子內(nèi)的雜質并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境,。
上樣--將樣品轉移入柱，此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出,，雜質被保留在柱上,，故此步驟要開始收集
洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集，合并收集液,。
此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素,。
另外，再過柱的時候,，有時會出現(xiàn)氣泡,，一是和使用的溶劑有關，如果是易揮發(fā)的溶劑,，如二氯甲烷等,，在室溫稍高的情況下，很容易出現(xiàn)這種現(xiàn)象,，因此,，在室溫高的時候，可以選擇沸點較高,，揮發(fā)相對小的溶劑,。還有，使用混合溶劑時,，使用的兩種溶劑的沸點應該相差不大.
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