水浴氮吹儀操作:
1將氮吹儀提升到高位置,,并鎖緊,。
2將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,,試管底部處于支撐托盤上,,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤過低,,則擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個定位螺釘,。上升支撐托盤,直到試管底部位于托盤上,,距定位架不低于15mm,。調(diào)整支撐托盤,使狹縫對準(zhǔn)試管,。再次擰緊定位螺釘,,固定支撐托盤。
3安裝不銹鋼通氣針,,直接擰上即可,。
4打開氮氣瓶,調(diào)節(jié)流量計為氮吹儀送氣,。氮氣只需開一點點,,否則壓力過大會把管路沖開。調(diào)節(jié)流量計至所需壓力,。
5降低針頭,,直到針頭距離溶液表面6mm。調(diào)整:擰開配氣盤上的鎖緊螺母,,針閥管便可上下滑動,,調(diào)整好高度,擰緊鎖緊螺母,。
6打開所用樣品位的流量閥,。一般逆時針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈即可,。
7濃縮樣品前,建議氮氣空吹5-10min,,以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體,。
8調(diào)節(jié)流量計到氮吹儀所需的流速。氮吹開始,,用針頭上面的流量閥微調(diào)流速,。并監(jiān)測供氣壓力,不得超過200Kpa,。調(diào)節(jié)流量閥,,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,但應(yīng)防止飛濺,。
9連續(xù)汽化直至完成,。根據(jù)非干性邊界點要求,必須監(jiān)測汽化,,到達所期望的邊界點后移走樣品,。
10汽化完成時,使用干凈的吸管,,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭,。
11向上滑動針閥管,從樣品定位架移走樣品試管,。
12汽化完成后關(guān)閉氣源,。
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