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介紹凱氏定氮儀的三種測定類型
閱讀：483 發(fā)布時間：2021-10-26
凱氏定氮儀首*入手動形式對滴定器中的氣泡進行打掃,。氣泡的存在會影響測定效果，因為氣泡進入后,，會占有標準滴定酸的體積,，使標準滴定酸的體積減小，測定效果偏低,。凱氏定氮儀開機后,，儀器自檢，自檢通往后,，儀器進入等候選擇程序階段,。
打掃氣泡的辦法是：
首要翻開儀器前蓋，儀器報警,，提示儀器前蓋被翻開,，找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點上，按面板上回車鍵,，此時儀器默許前蓋封閉,。將儀器功用選擇滴定器充液，滴定器活塞向上移動間斷后,，用收捏住滴定器的塑料軟管,，選擇滴定器排空,，滴定器活塞向下移動,，等移動3~5秒后立刻松手，滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端,，選擇滴定器充液,，氣泡被打掃滴定器，重復2~3次,，將氣泡排凈后初步測定,。
凱氏定氮儀空白的測定：
在空白測守時，首要測定水空白,，水空白的測定是為了檢查儀器的安穩(wěn)程度,。當前后兩次空白測定值小于0.05且水空白值小于0.2時，儀器安穩(wěn),。測定試劑空白,，并將空白值輸入儀器,。假如不先測定水空白而直接測試劑空白，即在儀器不安穩(wěn)的情況下就進行試劑空白的測定,，將會得到偏高的試劑空白值,，測定效果將偏低。
凱氏定氮儀樣品測定：
稱樣:牛乳樣品需求混合均勻后取樣,，因為牛乳樣品簡單脂肪上浮,，不事前混合而直接從上層取樣的話，測定效果將偏低,。乳粉樣品混合均勻后用稱量紙稱量,，并用鑷子送如消化管底部。因操作不當殘留在管壁上的樣品,，在參與硫酸的時分用硫酸沖入消化管底部,。假如殘留在管壁上而不用硫酸沖入的話，將會使測定效果偏低,。
消化:在加酸的進程中,，要考慮到樣品的組成對消耗酸量的影響。酸量小,，樣品消化不*,，測定效果偏低；酸量大,，在上機進程中與堿中后酸過量,，游離胺不能被蒸餾出來，嚴重影響測定效果,。
在消化進程中,，先220℃預消化1小時，然后將溫度升高到420℃,。預消化的意圖是讓樣品和硫酸先緩慢的反應(yīng),。不預消化，濃硫酸將和樣品在高溫下劇烈反應(yīng),，構(gòu)成炭化,，測定效果將偏低，炭化構(gòu)成的顆粒還會在排廢進程中堵塞管路,，構(gòu)成儀器不能正常作業(yè),。
凱氏定氮儀回收率的測定：
選用硫酸銨和尿素分別對回收率進行測定。單純的選用硫酸銨,，簡略快速,，不要要消化，但只能保證儀器測定的部分,，而不能對前處理的消化進程進行質(zhì)量體系保證,。尿素需求消化進行測定,，對前處理和儀器測定部分全程進行質(zhì)量保證。