杜馬斯定氮儀與凱氏定氮儀有什么不同,?
閱讀:2396 發(fā)布時間:2021-10-25
一、原理不同
凱氏方法是絕對測量,;杜馬斯燃燒法定氮儀是相對測量;
凱氏方法是利用濃硫酸消化,、堿性環(huán)境蒸汽蒸餾,、硼酸吸收、指示劑滴定終點顏色判定法,,根據(jù)滴定體積來計算出氮含量,。燃燒法:在高溫情況下,使用充足的氧氣將樣品全部燃燒,,生成氮的氧化物,,再還原出氮元素,利用TCD檢測器測量其信號強度,,與事先標定的曲線進行比對,,計算出樣品中的氮含量。凱氏方法是絕對測量,,與標準樣品無關,,可以直接測量標準品的含量,,并用來檢驗儀器的準確性;燃燒法是相對測量,,必須依靠標準品,,標準品的準確性定標直接影響測量結果,沒有辦法檢驗儀器的準確性,。
二,、測量的對象不同
凱氏測量的是氨態(tài)氮;杜馬斯燃燒法定氮儀測量的是總氮,;
樣品中的氮含量根據(jù)定義不同有:總氮,、凱氏氮、銨態(tài)氮,、硝態(tài)氮,、亞硝態(tài)氮;也可以分為:有機氮和無機氮,。燃燒法測量的是總氮的含量,。凱氏方法可以分別測量出來上述各個氮含量。樣品不經(jīng)過消化直接蒸餾測量,,就是無機氮中的銨態(tài)氮,;在蒸餾過程中加入催化劑將硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮轉換成銨態(tài)氮,,其結果就是無機氮,。樣品經(jīng)過消化蒸餾得到的是凱氏氮,在消化前加入催化劑將硝態(tài)氮,、亞硝態(tài)氮轉換成銨態(tài)氮,,得到的是總氮。因而燃燒法測量的結果總是高于凱氏氮的結果,;沒有人為摻假的食品,,二者測量結果是一樣的。
三,、標準不同
凱氏方法是所有樣品的國標,;杜馬斯燃燒法定氮儀是參考方法;
凱氏方法是食品,、飼料,、土壤、環(huán)境,、種子等樣品中氮或蛋白質含量測量的強制標準,,測量結果具有互通性和可比性。由于燃燒法和凱氏法測量的氮含量對象不同,,造成樣品種類不同,、成份不一樣,,結果偏差也不一樣。
四,、樣品量不同
凱氏方法是常量分析,;杜馬斯燃燒法定氮儀是微量分析;
凱氏方法是常量和半微量,;燃燒法是從微量擴展到半微,。凱氏法固體到5g、液體到15ml,;燃燒法最多到1g,;凱氏法可以一直使用最大量分析,而燃燒法如一直使用最大量分析,,則燃燒后的無機殘渣堆積在儀器里面,,要求頻繁清理,同時也會縮短儀器的使用壽命,。對于均勻性不好的固體樣品,,脂肪高的食品,只能通過大取樣量來減少測量結果的偏差,,燃燒法顯得稍微困難,;如大豆、玉米,。此外鮮肉類食品,,由于蛋白、脂肪分布不均勻,,也建議是大的取樣量,。
五、所用試劑材料
凱氏定氮法所用試劑為:濃硫酸,、氫氧化鈉,、硫酸鉀、硫酸銅,、乙醇、甲基紅,、溴甲酚綠,、硼酸。
杜馬斯燃燒法所用的耗材為:空氣,、氧氣,、氦氣或二氧化碳、銅,、氧化銅,、含氮標準物質,、干燥劑、錫箔紙等,。