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為什么凱氏定氮儀使用前要進(jìn)行洗滌,？
閱讀：498 發(fā)布時(shí)間：2021-5-27
凱氏定氮儀用凱氏方法檢測(cè)谷物、食品,、飼料,、水、土壤,、淤泥,、沉淀物和化學(xué)品中的氨、蛋白質(zhì)氮含量,、酚,、揮發(fā)性脂肪酸、二氧化硫,、乙醇等含量,。具有相當(dāng)好的性價(jià)比，僅僅滴定過(guò)程需要人工操作一下,，非常適合實(shí)驗(yàn)室及檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)常規(guī)檢測(cè),。廣泛用于食品、農(nóng)作物,、種子,、土壤、肥料等樣品的含氮量或蛋白質(zhì)含量分析,。
儀器安裝前,，各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈，所用橡皮管,、塞須浸在10%NaOH溶液中,，煮約10min，水洗,、水煮10min,，再水洗數(shù)次，然后安裝并固定在一只鐵架臺(tái)上,。儀器使用前,，微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌，以除去管道內(nèi)可能殘留的氨,，正在使用的儀器,，每次測(cè)樣前，蒸氣洗滌5min即可,。較長(zhǎng)時(shí)間未使用的儀器,，重復(fù)蒸氣洗滌，不得少于三次,，并檢查儀器是否正常,。仔細(xì)檢查各個(gè)連接處，保證不漏氣,。首先在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水,，加入數(shù)滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果,，并放入少許沸石(或毛細(xì)管等),，以防爆沸,。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經(jīng)插管流入反應(yīng)室，但玻杯內(nèi)的水不要放光,，塞上棒狀玻塞,，保持水封，防止漏氣,。蒸氣發(fā)生后,，立即關(guān)閉廢液排放管上的開(kāi)關(guān)，使蒸氣只能進(jìn)入反應(yīng)室,，導(dǎo)致反應(yīng)室內(nèi)的水迅速沸騰,，蒸出蒸氣由反應(yīng)室上端口通過(guò)定氮球進(jìn)入冷凝管冷卻，在冷凝管下端放置一個(gè)錐形瓶接收冷凝水,。從定氮球發(fā)燙開(kāi)始計(jì)時(shí),，連續(xù)蒸煮5min，然后移開(kāi)煤氣燈,。沖洗完畢,，夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管，由于氣體冷卻壓力降低,，反應(yīng)室內(nèi)廢液自動(dòng)抽到反應(yīng)室外殼中,，打開(kāi)廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗2~3次,，再在冷凝管下?lián)Q放一個(gè)盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口*浸沒(méi)在溶液中,，蒸餾1~2min，觀察錐形瓶?jī)?nèi)的溶液是否變色,。如不變色,，表示蒸餾裝置內(nèi)部已洗干凈。移去錐形瓶,，再蒸餾1~2min,，用蒸餾水沖洗冷凝器下口，關(guān)閉煤氣燈,，儀器即可供測(cè)樣品使用,。