介紹粗脂肪測(cè)定儀的使用方法
閱讀:1594 發(fā)布時(shí)間:2021-1-27
粗脂肪測(cè)定儀是用于測(cè)定各種脂肪制品,、食品、飼料等的粗脂肪含量的理想設(shè)備,,引進(jìn)脂肪測(cè)定新技術(shù),,結(jié)合我國(guó)國(guó)情研制而成,設(shè)計(jì)合理,、性能穩(wěn)定。操作時(shí)可以根據(jù)試劑沸點(diǎn)和環(huán)境溫度不同而調(diào)節(jié)加熱溫度,,試樣在抽提過(guò)程反復(fù)浸泡及抽提,、從而達(dá)到快速測(cè)定目的。
一,、索氏抽提法(仲裁法)
1,、原理:
樣品經(jīng)水解或不水解后,用石油醚提取可溶物,,再蒸餾干燥除去溶劑,,獲得脂類(lèi)物質(zhì)的總量。
2,、方法
預(yù)先浸提后再提取法:適用于粗脂肪含量大于20%的原料以及堅(jiān)硬不易粉碎的原料中粗脂肪的測(cè)定,。
直接提取法:適用于粗脂肪含量小于20%的A類(lèi)原料中粗脂肪的測(cè)定。
酸水解后再提取法:適用于粗脂肪含量小于20%的B類(lèi)原料中粗脂肪的測(cè)定,。
二,、直接提取法操作步驟
1、試樣稱(chēng)量:稱(chēng)取試樣5g,,將樣品裝入提取套管中并蓋上一塊脫脂棉,。在103℃條件下恒重?zé)浚◣в?至8粒玻璃珠)并稱(chēng)量其質(zhì)量。
2,、試樣提?。哼B接好抽提裝置,把提取套管放入索氏提取器中,,倒入適量石油醚,,打開(kāi)冷凝水、調(diào)節(jié)水流大小,、調(diào)整水浴鍋溫度參數(shù),,保持回流的速度每秒至少5滴,加熱回流提取6小時(shí),?;亓魍戤吅螅∠聼?。將燒瓶裝在旋蒸裝置上,,調(diào)整水溫,、旋轉(zhuǎn)速度、真空度等參數(shù),,旋蒸除去石油醚
3,、試樣干燥:將燒瓶放在103℃±2℃電熱干燥箱內(nèi)干燥10分鐘,取出燒瓶放在干燥器內(nèi),,冷卻至室溫,,稱(chēng)量。
三,、酸水解后再提取法操作步驟:
1,、稱(chēng)量:稱(chēng)取試樣5g,將樣品倒入300mL具塞三角瓶中,。
2,、水解:向三角瓶中加入100mL鹽酸溶液(3mol/L),再加入3~5粒玻璃珠,,連接到回流冷凝器上,,打開(kāi)冷凝水,調(diào)節(jié)電爐溫度,,使三角瓶?jī)?nèi)的液體沸騰,,并保持溶液微沸狀態(tài)1小時(shí)
3、抽濾洗滌:在布氏漏斗中放入無(wú)脂的雙層定量濾紙,,均勻地鋪一層硅藻土,,用水將瓶?jī)?nèi)殘?jiān)闯鲆徊⒌谷肼┒分校儆盟磸?fù)洗5至6次,,直至洗液為中性為止,。
4、干燥:將濾紙和殘?jiān)黄鹑〕龇湃胩崛√坠軆?nèi),,將套管放入電熱真空干燥箱中,,調(diào)整溫度80℃,真空度13.3千帕以下,,干燥1小時(shí)
5,、提取
四、關(guān)鍵控制點(diǎn)
石油醚易燃,、易揮發(fā),,且具有一定毒性,使用時(shí)需在通風(fēng)櫥中操作,,保持室內(nèi)良好通風(fēng),,嚴(yán)禁明火加熱,隔離火源。
脂肪抽提*的檢驗(yàn)方法:抽提完畢后,,從索氏抽提管中吸取約3mL石油醚于表面皿中,,放在通風(fēng)柜內(nèi)揮發(fā)至無(wú)溶劑殘留,觀察是否有油漬現(xiàn)象,。
在抽提的過(guò)程中,,要每半小時(shí)檢查一下石油醚回流情況,確?;亓髡?。定期觀察一下冷凝回流的水是否正常。
脂肪含量相差較大時(shí)需要分批抽提,。
將濾紙包放置在帶蓋玻璃稱(chēng)量瓶中稱(chēng)量,,否則吸潮將引起結(jié)果異常。