操作無機氮標(biāo)準(zhǔn)樣品的蒸餾吸收的注意事項
閱讀:412 發(fā)布時間:2020-12-31
操作無機氮標(biāo)準(zhǔn)樣品的蒸餾吸收的注意事項
由于凱氏定氮儀操作繁瑣,,為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術(shù),初學(xué)者宜先用無機氮標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行反復(fù)練習(xí),,再進(jìn)行有機氮未知樣品的測定。常用巳知濃度的標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨測試三次,。取潔凈的100mL錐形瓶五只,,依次加入2%硼酸溶液20mL,次甲基藍(lán)-甲基紅混合指示劑(呈紫紅色)3~4滴,,蓋好瓶口待用,。取其中一只錐形瓶承接在冷凝管下端,并使冷凝管的出口浸沒在溶液中,。注意:在此操作之前必須先打開收集器活塞,,以免錐形瓶內(nèi)液體倒吸。準(zhǔn)確吸取2mL硫酸銨標(biāo)準(zhǔn)液加到玻杯中,,小心提起棒狀玻塞使硫酸銨溶液慢慢流入蒸餾瓶中,用少量蒸餾水沖洗小玻杯3次,,一并放人蒸餾瓶中,。然后用量筒向小玻杯中加入10mL30%NaOH溶液,使堿液慢慢流入蒸餾瓶中,,在堿液尚未*流入時,,將棒狀玻塞蓋緊。向小玻杯中加約5mL蒸餾水,,再慢慢打開玻塞,,使一半水流入蒸餾瓶,一半留在小玻杯中作水封,。關(guān)閉收集器活塞,,加熱蒸氣發(fā)生器,進(jìn)行蒸餾,。錐形瓶中的硼酸-指示劑混合液由于吸收了氨,,由紫紅色變成綠色。自變色時起,,再蒸餾3~5min,,移動錐形瓶使瓶內(nèi)液面離開冷凝管下口約lcm,并用少量蒸餾水沖洗冷凝管下口,,再繼續(xù)蒸餾1min,,移開錐形瓶,蓋好,,準(zhǔn)備滴定,。在一次蒸餾完畢后,移去煤氣燈,夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器間的橡膠管,,排除反應(yīng)完畢的廢液,,用水沖洗小玻杯幾次,并將廢液排除,。如此反復(fù)沖洗干凈后,,即可進(jìn)行下一個樣品的蒸餾。按以上方法用標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨再做兩次,。另取2mL蒸餾水代替標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨進(jìn)行空白測定二次,。將各次蒸餾的錐形瓶一起滴定。